勃氏法测定比表面积

此方法适用于通用硅酸盐水泥、粉煤灰、矿渣粉等比表面积的测定。试验员必须执行国家标准，按照标准规定操作，随时做好记录，编制检测报告，并对数据负责。

一、执行标准

1、GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法

2、GB/T208-2014水泥密度测定方法

3、GB175-2007通用硅酸盐水泥

4、GB/T18046-2017用于水泥、砂浆和混凝土中的粒化高炉矿渣粉

二、样本大小及抽样方法

取样方法按GB12573-2008进行。可连续取，亦可从20个以上不同部位取等量样品，总量至少12kg。

三、仪器设备

1、勃氏透气仪(自动测定仪)

2、烘干箱：控制温度灵敏度±1℃

3、分析天平：精度0.001g

四、环境条件

操作室：20±2℃，相对湿度:不低于50%。

五、检测步骤

（一）试样准备

被测样品通过0.9㎜方孔筛，再在110℃+5℃下烘干1h并在干燥箱中冷却至室温。标准粉需在115℃下烘干3小时以上，并在干燥器中冷却至室温。

（二）被测试样的密度测定

1、仪器：比重瓶容积为220～250cm³

2、方法：

①　将无水煤油注入比重瓶中至零点刻线，将比重瓶放入恒温水槽内，恒温半小时记下第一次读数。

②　称取50-60克被测试样(已干燥，并冷却至恒温)，用小匙装入比重瓶中，摇动比重瓶，排去其中空气泡，再放入恒温水槽，在相同温度下恒温半小时，记下第二次读数。

③　计算比重r=p/v

式中r—材料的比重

P—装入比重瓶的样品重量g

V—被测试样排出的液体体积(㎝3)

④　比重以两次试验结果的平均值确定，计算精确至0.01,两次试验结果的差不超过0.02。

（三）标定容桶体积(试料层体积)

1、用水银排代法

将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐。从圆筒中倒出水银称量，精确至0.05g重复几次测定，至数值基本不变。然后从圆筒中取出一片滤纸，用约3.3g的水泥，压实水泥层，再在圆筒上部注入水银，并用上述方法除气泡，压平，倒出水银称量，重复几次，直到水银称量相差小于50mg为止。

2、圆筒内试样层体积V计算：

V=(P1-P2)ρ

V—试料层体积㎝3

P1—未装水泥时，充满圆筒的水银质量g

P2—装水泥后，充满圆筒水银质量g

ρ—试验温度下的水银密度g/m3

试料层体积的测定，至少应进行两次，每次应单独压实，取两次数值相差不超过0.005㎝2的平均值，(每隔一季度或半年应重新校正试料层体积)。

（四）仪器放置

将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关，此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内水位未达最低刻度线。

用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，至显示good时立既停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值，右侧三位数码管显示当前环境温度。

（五）仪器常数K的标定

①　确定标准粉试样量(各参数均为标准粉参数)

②　将容桶放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。

③　通过漏斗将标准粉装入容桶(切忌不要振动容桶)，用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。

④　再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。

⑤　从支撑上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。

⑥　将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。

⑦　轻按仪器操作面板上〖K〗键，K键灯亮，再按〖选择〗键，数码管依次闪烁，将标准粉的比表面积值及密度值依次通过〖△〗〖▽〗键入再按〖选择〗键，数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。

⑧　按〖启动〗键，仪器会自动进行抽气。计时，计算结束后显示屏左侧四位数码管显示本次仪器标定的常数值K。

注意：启动后应仔细观察，如液面抽取到最高位后仍未停止，请立即按〖停止〗键，或关闭电源，可通过旋紧或旋松村力计上端的紧固螺栓，使光电检测正常即可。

⑨　仪器标定的K值自动记忆在仪器内存中，但要有记录，以便仪器故障时可键入。

（六）被测试样比表面积的测定

①　计算试样量

②　将容桶擦试干净，放到容桶支架上，放入穿孔板，然后放入一片滤纸，将被测试样通过漏斗缓缓倒入容桶内，在平整的玻璃桌面上平行摆动，使在容桶内的被测试样表面基本摆平。

③　在试样上面放入一片滤纸。

④　用捣器边旋转边将滤纸压入容桶。

⑤　在容桶锥形部外部涂抹少许黄油。

⑥　轻轻将容桶放入玻璃压力计右侧的锥形口处，边放边旋转，使黄油均匀分布以便密封接口部分。

⑦　.轻按〖S值〗键，再按〖选择〗键，仪器右侧三位数码管闪烁，通过〖△〗〖▽〗键逐位键入被测试样的密度，再按〖选择〗键，仪器保持并记忆此密度值。

⑧　轻按〖测量/复位〗键，仪器自动完成抽液及液面跌落计时，并计算被测试样的比表面积值。

⑨　注意在仪器进行抽气工作时，请仔细观察液面如液面，超过最上位光电管5毫米仍未停止抽气时，请及时按下〖测量/复位〗键，以免液体抽入到电磁阀中。

⑩　如液面抽取时不停机，请用十字螺丝刀略微旋紧压力计上端的两个紧固螺丝。

（七）试验结实将仪器擦试干净，并认真填写好设备使用记录。

六、数据处理及结果判定

1、硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥以比表面积表示，不小于300m2/kg

2、矿渣粉的比表面积S105不小于500m2/kg;S95不小于400m2/kg;S75不小于300m2/kg;

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