为了保护水环境,必须加强对污水排放的监测。检测点的设计和检测仪表(主要是水质分析仪)的质量对水环境监测起着至关重要的作用。用化学和物理方法测定水中各种化学成分的含量。
影响水质分析仪精度的因素
1、系统全密闭问题
卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题
在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、 磁性搅拌速度调整
在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度以快到不形成湍流为止,这样可以快达到终点。
4、系统尽量密闭
手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
5、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
6、水质分析仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
7、在调整滴定管的滴定速度时,调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
8、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
水质分析仪常用的分析方法
1、快速消解法
经典的标准方法是2h回流法。提出了各种快速分析方法以提高分析速度。主要有两种方法:
一是在消化反应体系中提高氧化剂浓度、硫酸酸度、反应温度等条件,提高反应速度。我们多参数水质分析仪厂家推荐的“库仑法”和“快速封闭催化消解法(含光度法)”为代表。
氨氮分析仪采用国家标准:水杨酸比色法完成水氨氮测定,采用国际标准规定的二氯异氰酸钠代替普通次氯酸钠,使氯的稳定性和试剂溶液的有效性均为大大增强(B型)由于微波炉种类繁多,功率不一样,难以测试均匀的功率和时间,以达到良好的消化效果。
2、分光光度法
根据经典标准方法,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬。通过建立六价铬或三价铬的吸光度值与水样的COD值之间的关系,确定水样的COD值。利用上述原理(YunL_uuu),国外主要有代表性的方法是EPA。方法0410.4自动手动比色法、ASTM:D1252-2000水化学需氧量测量方法B密封消解分光光度法和国际标准ISO15705-2002水。用小型密封管法测定化学需氧量(COD)。
重铬酸钾标准方法
通过重铬酸钾标准方法测量COD以获得准确的COD值,但COD重铬酸钾标准方法具有许多缺点。COD重铬酸钾标准方法的标准操作是复杂的,并且加热和回流需要很长时间,并且用于加热和回流的设备的体积大,并且难以进行批量测量。
4、高锰酸钾法
与高锰酸钾(钾)法一样,高锰酸钾(KMN)作为氧化剂测定COD,即高锰酸钾指数(CODMN)。根据不同的试验标准,氨氮分析仪有A型和B型两种。其中,A型采用纳氏试剂比色法GB7479-87,以国家标准GB7148-81和国际标准ISO7150/1-1948标准化的水杨酸光度法为基本试验手段,辅以样品比色反应预处理,达到RAP的目的。样品的ID和准确的比色测定,具有稳定性、灵敏度、可靠性和无汞等优点。(高锰酸钾法适用于低COD含量的检测。
5.快速消化分光度法
化学需氧量(COD)评估方法无论是回流量法,快速法还是光度法,铬铁矿(钾)用作氧化剂,硫(化学符号:S)酸(化学式:H2SO4)银是催化剂,硫酸汞是氯离子的掩蔽剂,并且使用基于硫酸的酸性条件的COD消化系统。
6,COD分析仪(分析仪)UV仪测量方法
化学需氧量的紫外测量方法也是一种新兴的测量方法。它具有计量准确、投资成本低(即未来收益的积累)的优点。COD测试仪是采用新机电技术开发的一种新产品。随着冷光显示技术的应用,光源灯的使用寿命可达10万小时。测量参数的光路开关由手动自动转换为自动,消除了人为旋转的误差因素。
水质分析仪使用注意事项
1、系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、 磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度以快到不形成湍流为止,这样可以快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
7、系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
8、在调整滴定管的滴定速度时,调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
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