一、一般规定
1.取样方法:水泥检验应按同一生产厂家、同一等级、同一品种、同一批号且连续进场的水泥,袋装不超过200t为一批,散装不超过500t为一批,每批抽样不少于一次。取样应有代表性,可连续取,也可从20个以上不同部位抽取等量样品,总量至少12kg。
2.试验条件
1)试验室温度为18~22℃,相对湿度大于50%。养护箱的温度为20℃±1℃,相对湿度大于90%。养护池水温20℃±1℃。
2)试验用水应是洁净的淡水,有争议时采用蒸馏水。
3)水泥试样通过0.9mm方孔筛,记录其筛余物情况。
4)试验用材料、仪器、用具的温度与试验室一致。
二、水泥细度(80μm筛析法)测定(GB1345-1991)
(一)试验方法原理采用80μm筛对水泥试样进行筛析试验,用筛网上所得筛余量的质量占试样原始质量的百分数来表示水泥样品的细度。细度检验方法主要有负压筛法、水筛法两种,当无条件时,也可以采用手工筛。当检验方法测试结果发生争议时,以负压筛法为准。
(二)试验目的及标准要求通过80μm筛析法测定筛余量,评定水泥细度是否达到标准要求,若不符合标准要求,该水泥视为不合格。(GB175-1999)、(GB1344-1999)、(GB12958-1999)规定,普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥等,80μm方孔筛筛余量不得超过10%。
(三)主要仪器
1)负压筛析仪:由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成,其中筛座由转速为30±2r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机和机壳等构成。
2)试验筛:由圆形筛框和筛网组成,分负压筛和水筛两种。
3)水筛架和喷头
4)天平最大感量100g,分度值不大于0.05g。
(四)主要试验步骤
1.负压筛法(1)筛析试验前,应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000~6000Pa范围内。(2)称取试样25g,置于洁净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上,开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻敲击使试样落下。筛毕,用天平称量筛余物。(3)当工作负压小于4000Pa时,应清理吸尘器内水泥,使负压恢复正常。
2.水筛法
(1)筛析试验前,应检查水泥中无泥、砂,调整好水压及水筛架的位置,使其能正常运转。喷头底面和筛网之间的距离为35~75mm。(2)称取试样50g,置于洁净的水筛中,立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后,放在水筛架上,用水压为0.05MPa±0.02MPa的喷头连续冲洗3min。筛毕,用少量水把筛余物冲至蒸发皿中,等水泥颗粒全部沉淀后,小心倒出清水,烘干并用天平称量筛余物。
3.手工干筛法在没有负压筛析和水筛的情况下,允许用手工干筛法测定,操作方法如下:(1)称取水泥试样50g试样倒入干筛内。(2)用一只手执筛往复摇动,另一只手轻轻拍打,拍打速度每分钟约120次,每40次向同一方向转动60o,使试样均匀分布在筛网上,直至每分钟通过的试样量不超过0.05g为止。(3)称量筛余物。
(五)数据处理及试验结果水泥试样筛余百分数按下式计算
F=Rs/m×100
式中 F——水泥试样的筛余百分数(%);
Rs——水泥筛余物的质量(g);
m——水泥试样的质量(g)。
结果计算至0.1%。由于水泥筛易被水泥颗粒堵塞,或在清洗水泥筛的过程中损伤筛网,因此,水泥筛应经常进行校正,试验筛的修正系数试验和校正方法见下面第(六)项,校正后的水泥筛余百分数Fc≤10%时为合格
(六)试验筛的修正系数测定方法和水泥试样筛余百分数结果计算
1.用一种已知的80μm标准筛筛余百分数的粉状试样(该试样受环境影响筛余百分数不发生变化)作为标准样。按照上述筛析方法测定标准样在试验筛上的筛余百分数。
2.试验筛的修正系数按照下式计算:
C=Fn/Ft
式中: C——水泥试样修正后的筛余百分数,%
Fn——标准样给定的筛余百分数,%
Ft——标准样在试验筛上的筛余百分数,%
修正系数计算至0.01。当修正系数C超过0.80~1.20的试验筛不能用作水泥细度检验。
3.水泥试样筛余百分数结果计算:
Fc=C•F
式中: Fc——水泥试样修正后的筛余百分数,%
F——水泥试样修正前的筛余百分数,%
三、水泥标准稠度用水量测定(GB/T1346-2001)
(一)试验方法原理水泥标准稠度的净浆对标准试杆(或试锥)的沉入具有一定阻力。通过试验不同的含水量水泥净浆的穿透性,以确定水泥标准稠度净浆中所需加入的水量。水泥标准稠度用水量的测定有两种方法:标准法和代用法。(二)试验目的和标准要求水泥的凝结时间、安定性均受水泥浆稠度的影响,为了不同水泥具有可比性,水泥必须有一个标准稠度,通过此项试验测定水泥浆达到标准稠度时的用水量,作为该水泥凝结时间和安定性试验用水量的标准。当采用标准法时,以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm时水泥净浆为标准稠度净浆,其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P)。当采用代用法时,以试锥下沉深度28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆,其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量。
(三)主要仪器
1)水泥净浆搅拌机。
2)代用法维卡仪。
3)标准法维卡仪。基本同代用法维卡仪,用试杆取代试锥,用戴顶圆锥模取代锥模。
4)量水器(最小刻度为0.1mL,精度1%),天平(分度值不大于1g,最大称量不小于1000g)
(四)主要试验步骤
1.标准法(1)搅拌锅和搅拌叶片用湿布擦过后,将拌和水倒入搅拌锅内,然后在5~10s内小心将称好的500g水泥加入水中。(2)拌和时,低速搅拌120s,停15s,同时将搅拌锅壁和搅拌叶片粘有的水泥浆刮入锅内,接着高速搅拌120s停机。(3)拌和结束后,立即将拌和的水泥浆装入已置于玻璃底板上的试模内,用小刀插捣,轻振数次,刮去多余的净浆。抹平后迅速将试模和底板移至维卡仪上,调整试杆与水泥浆表面接触,拧紧螺丝1~2s后,突然放松,使试杆垂直自由沉入水泥浆中,在试杆停止沉入或放松30s时记录试杆距底板之间的距离。整个操作过程应在搅拌后1.5min内完成。
2.代用法(1)水泥净浆的拌制同标准法(1)、(2)条。(2)采用代用法测定水泥标准稠度用水量时,可采用调整水量法或不变水量法,采用调整水量法时拌和水据经验确定,采用不变水量法时拌和水用142.5mL。(3)水泥净浆搅拌结束后,立即将拌和好的水泥浆装入锥模中,用小刀插捣,轻振数次,刮去多余的净浆,抹平后迅速放至锥下面固定的位置上,将试锥与水泥净浆表面接触,拧紧螺钉1~2s后,突然放松,让试锥垂直自由沉入净浆中,到试锥停止下沉或释放试锥30s时,记录试锥下沉深度。整个操作过程应在搅拌后1.5min内完成。(五)数据处理及试验结果
(1)当采用标准法时,以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥浆为标准稠度净浆,其拌和水为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量百分比计算。(2)当采用代用法时,用调整水量方法测定时,以试锥下沉深度为28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆,其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量百分比计算。用不变水量方法测定时,根据试锥下沉深度S(mm)按下式计算得标准稠度用水量(P)%。
P=33.4—0.185S
标准稠度用水量可从仪器上对应的标尺上直接读取,当S90%。
(四)主要试验步骤(1)试件制备 以标准稠度用水量测定方法制备标准稠度水泥净浆,一次装满试模振动数次刮平,立即放入养护箱内,记录水泥全部加入水中的时间即为凝结时间的起始时间。(2)初凝时间测定 试件在养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时,将试针与水泥净浆表面接触,拧紧螺钉1s~2s后,突然放松,让试件针垂直自由沉入净浆,观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数,并同时记录此时的时间。(3)终凝时间测定 在完成初凝测定后,将试模连同浆体从玻璃板上平移取下,并翻转180o将小端向下放在玻璃板上,再放入养护箱内继续养护,接近终凝时间时,每隔15min测定一次,并同时记录测定时间。注意事项:
1)测定前调整试件接触玻璃板时,指针对准零点。
2)整个测试过程中试针以自由下落为准,且沉入位置至少距试模内壁10mm。图13-1 水泥凝结时间测定仪及配置
a)初凝时间测定用立式试模的侧视图 b)终凝时间测定用反转试模的前视图
c)标准稠度试杆 b)初凝用试针 e)终凝用试针
3)每次测定不能让试针落入原孔,每次测定须将试针擦净并将试模放入养护箱,整个测试防止试模受振。
4)临近初凝,每隔5min测定一次,临近终凝,每隔15min测定一次。达到初凝或终凝时应立即重复测一次,当两次结论相同时,才能定为达到初凝状态或终凝状态。
(五)数据处理及结果评定初凝时间确定:当试针沉至距底板4mm±1mm时,为水泥达到初凝状态,由水泥全部加入水中起至初凝状态的时间为初凝时间。用“min”表示。终凝时间确定:当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试件上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加入水中起至终凝状态的时间为终凝时间,用“min”表示。若初凝时间未达到标准要求,则判定为废品;若终凝时间未达到标准要求,则判定为不合格品。
五、安定性的测定(GB/T1346-2001)
(一)试验方法原理雷氏法(标准法)是通过测定沸煮后雷氏夹中两个试针的相对位移,即水泥标准稠净浆体积膨胀程度,以此评定水泥浆硬化后体积安定性。试饼法(代用法)是观测沸煮后水泥标准稠度净浆试饼外形变化,评定水泥浆硬化后体积安定性。体积安定性测定中,当雷氏法和试饼法发生争议时,以雷氏法为准。
(二)试验目的和标准要求通过测定沸煮后标准稠度水泥净浆试样的体积和外形的变化程度,评定体积安定性是否合格。国家标准规定:硅酸盐水泥,普通硅酸盐水泥,矿渣硅酸盐水泥,粉煤灰硅酸盐水泥,火山灰硅酸盐水泥,复合硅酸盐水泥,沸煮法安定性检验必须合格。
(三)主要仪器(1)雷氏夹 由铜质材料制成,结构如图13-2所示,当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上,另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时,两根针针尖的距离增加应在17.5mm±2.5mm范围内,即2x=17.5mm±2.5mm。当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。(2)沸煮箱 有效容积约为410mm×240mm×310mm,篦板与加热器之间的距离大于50mm。箱的内层由不易锈蚀的金属材料制成,能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸煮状态达3h以上,整个试验过程不需补充水量。(3)雷氏夹膨胀测定仪 标尺最小刻度为0.5mm,见图13-3所示。图13-2 雷氏夹及受力示意图
a)雷氏夹 b)雷氏夹受力示意图(4)水泥净浆搅拌机。(5)养护箱。(6)量水器和天平,要求同水泥标准稠度用水量测定。
(四)主要试验步骤标准法(雷氏法):
1)将预先准备好的雷氏夹放在已稍檫油的玻璃板上,并立即将制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹,装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹,另一只手用小刀插捣数次后抹平,盖上稍涂油玻璃板,立即置于养护箱内养护24h±2h。
2)调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不需中途加水,又能保证在30min±5min内升至沸腾。
3)脱去玻璃板取下试件,先测量雷氏夹指针尖端间的距离(A),精确到0.5mm,接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上,指针朝上,然后在30min±5min内加热至沸腾并恒沸180min±5min。
4)沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,打开箱盖,冷却至室温,取出试件,测量雷氏夹指针夹端的距离(C),准确至0.5mm。代用法(试饼法):
1)将制好的标准稠度净浆分成两等分,使之成球,放在准备好的玻璃板上,制成直径70~80mm,中心厚约10mm,边缘渐薄,表面光滑的试饼,放入养护箱内养护24h±2h。图13-3 雷氏夹膨胀值测量仪
1—底座 2—模子座 3—测弹性标尺
4—立柱 5—测膨胀值标尺 6—悬臂
7—悬丝 8—弹簧顶钮
2)按标准法沸煮试饼。沸煮结束后,放掉热水,冷却至室温,取出试饼观察、测量。每种方法需平行测试两个试件。(五)数据处理及结果评定标准法:当沸煮前后两个试件指针尖端距离差(C-A)的平均值不大于5.0mm时,即认为该水泥安定性合格,当C-A相差超过4.0mm时,应用同一样品立即重做一次试验,再如此,则认为水泥安定性不合格视废品处理。代用法:目测试饼未发现裂缝,钢直尺测量未弯曲(钢直尺和试饼底部紧靠,以两者间不透光为不弯曲)的试饼为安定性合格,当两个试饼判别结果不一致时,该水泥的安定性不合格。安定性不合格的水泥应视为废品。
六、水泥胶砂强度测定(ISO法)(GB/T17671-1999)
(一)试验方法原理通过测定以标准方法制备成标准尺寸的胶砂试块的抗压破坏荷载,抗折破坏荷载,确定其抗压强度、抗折强度。
(二)试验目的和标准要求通过检验不同龄期的抗压强度、抗折强度,确定水泥的强度等级或评定水泥强度是否符合标准要求。国标分别规定了通用水泥不同等级应达到相应的抗压强度、抗折强度最低值。
(三)主要仪器
1)行星式胶砂搅拌机:由搅拌锅,搅拌叶,电动机等组成。
2)水泥胶砂试模:由三个模槽组成,可同时成形三条截面为40mm×40mm,长度为16mm的棱柱试件。
3)水泥胶砂试件成形振实台。
4)抗折试验机。
5)抗压试验机。
6)抗压夹具:受压面积40mm×40mm。
(四)主要试验步骤
1.配合比按水泥:标准砂:水= 1:3:0.5(以质量计)的比例,每一锅胶砂成型三条试件,需水泥450±2g,ISO标准砂1350±5g;水225±1g。
2.搅拌把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定位置。开动搅拌机,低速搅拌30s后,在第一个30s开始搅拌的同时均匀加入砂子,当各级砂是分装时,从最大粒级开始,依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌90s,在第一个15s内,用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段,时间误差应在±1s以内。
3.试件的制备胶砂制备后应立即成形,将空模及模套固定于振实台上,将胶砂分二层装入试模,装第一层时每模槽内约放300g胶砂,并将料层插平振实60次。再装入第二层胶砂,插平后再振实60次。从振实台上取上试模,用金属直尺以近似90o的角度架在试模模顶一端,沿试模长度方向从横向以锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超出试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以近乎水平的情况下将试件表面抹平,然后作好标记。
4.试件的养护将做好标记的试模放入养护箱内至规定时间拆模,脱模应非常小心,对于24h龄期的试件,应在试验前20min内脱模,并用湿布覆盖到试验。对于24h以上龄期的试件,应在成形后20~24h间脱模,并放入水中养护(温度20℃±1℃)。
5.试验养护到期的试件,应在试验前15min从水中取去,擦去表面沉积物,并用湿布覆盖到试验。先进行抗折试验,后做抗压试验。试件龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起。不同龄期强度试验在下列时间里进行。
——24h±15min
——48h±30min
——72h±45min
抗折试验:将试件长向侧面放于抗折试件机的两个支撑圆柱上,通过加荷圆柱,以(50±10)N/s速率均匀将荷载加在试件相对侧面至折断,记录破坏荷载(Ff)。抗压试验:以折断后保持潮湿状态的两个半截棱柱体以侧面为受压面,分别放入抗压夹具内,并要求试件中心、夹具中心、压力机压板中心,三心合一,偏差为±.5mm,以(2400±200)N/s的速率均匀加荷至破坏,记录破坏荷载(Fc)。
注意事项;
1)试模内壁应在成形前涂薄层的隔离剂。
2)脱模时应小心操作,防止试件受到损伤。
3)养护时不应将试模叠放。(五)数据处理及结果评定一组试件三块,分别进行抗折抗压试验,测得破坏荷载。抗折强度按下式计算
Rf=1.5FfL/b3 (精确至0.1MPa)
式中 Ff——棱柱体折断时的荷载,N;
L——支撑圆柱之间的距离,mm
b——棱柱体边长,b=40mm。以一组三个棱柱体抗折强度的平均值为试验结果。当三个强度值中有超出平均值±10%时,应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。抗压强度按下式计算
Rc=Fc/A (精确至0.1MPa)
式中 Fc——受压破坏最大荷载,N;
A——受压部分面积,mm2(40mm×40mm=1600mm2)。以一组三个棱柱体得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%时,应剔除这个结果,而以剩下的五个的平均数为结果。若五个测定值中再有超过它们平均数±10%时,则此组结果作废。当强度值低于标准要求的最低强度值时,应视为不合格或降低等级。
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