《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。生态环境部按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)征求单位意见，请认真研究并提出书面意见，于2020年6月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈我部，逾期未反馈的按无意见处理。
规范性引用文件《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ
493 水质 样品的保存和管理技术规定》。
方法和原理
水样经硝酸酸化，用活性炭吸附经过酸化水样中的有机化合物，用 NaNO3-HNO3 混合 1
液洗脱吸附在活性炭上的无机卤化物。将活性炭在氧气流中热解燃烧生成卤化氢气体，将卤 化氢气体通入到微库伦池中，并用微库仑法测定卤素离子的量，结果用氯的质量浓度表示。
仪器和设备
燃烧器和检测器
燃烧器
燃烧炉：加热温度可调，至少达到 950℃。
燃烧管：直径 2~4 cm，长度约 30 cm 的石英燃烧管，见图 1，水平式炉和垂直式 炉均可使用。
检测器 能够检测 1 μg Cl-，相对标准偏差<10%的微库仑计。
干燥管 用于干燥气体，吸收管中装有硫酸(6.7)，体积约占管体积的 20%。
活性炭吸附装置
振荡吸附装置
振荡器：附有固定锥形瓶夹的水平振荡器，振荡频率 150~250 次/min，振幅 4~10 cm。
过滤设备：可装直径 25 mm 滤膜，容积 150 ml 的过滤漏斗。
聚碳酸酯滤膜：直径 25 mm，孔径 0.45 μm。
锥形瓶：250 ml 玻璃锥形瓶。
柱吸附装置 活性炭柱吸附系统内径 2~3 mm，柱长 40~50 mm。每个活性炭吸附柱内装有 50 mg 活性炭，两端用陶瓷棉或类似材料将活性炭颗粒固定在石英管中。采用两只活性炭吸附柱垂直 串联，用聚四氟乙烯管将活塞泵与活性炭吸附管连接。
振荡吸附
将水样(8.2.1)置于 250 ml 锥形瓶中，加入 50 mg 活性炭(6.2)，将锥形瓶放置在水 平振荡器上，振荡频率以锥形瓶中水样轻微晃动为准，振荡 1 h，通过聚碳酸酯滤膜抽滤， 用约 25 ml 硝酸钠洗脱液(6.9)分数次洗涤活性炭滤饼，使滤饼保持湿润，避免滤饼与空气 长时间接触导致结果偏高。将振荡吸附后的聚碳酸酯滤膜和活性炭颗粒一并转移至石英器皿 中，用陶瓷棉固定。也可使用市售成套振荡吸附前处理装置完成吸附步骤。
柱吸附
连接两个吸附柱，每个吸附柱填充 50 mg 活性炭(6.2)，以 3 ml/min 的速度过滤完水样 (8.2.1)，再以 25 ml 硝酸钠洗脱液(6.9)以 3 ml/min 的速度洗涤，并保持活性炭柱湿润。 如果水中含有颗粒物，确保颗粒物被留在吸附柱的顶端。也可使用市售成套柱吸附前处理装 置完成吸附步骤。
校准
仪器连续开机时，每月进行一次标准系列的全过程测定，将测定结果进行回归分析， 其相关系数≥，斜率范围应在 之间。
每批样品应进行一个标准溶液中间点校核，或配置一个与待测样品 AOX 浓度相近 的标准溶液点进行校核，测定结果与标准溶液浓度相对偏差应不超过±。
8
449717568