长三角区域统一标准《大气超级站质控质保体系技术规范》(征求意见稿)

根据《地方标准管理办法》(国家市场监管总局第26号令)、规定，现将长三角区域统一标准《大气超级站质控质保体系技术规范》及编制说明予以公示，面向社会广泛征求意见,期限为2020年8月25日至9月24日。

公开征求意见期间，相关单位和个人若对标准送审稿有修改意见，可以通过电话、电子邮件、信函等形式反馈。若无意见，我局将在公开征求意见期满后组织专家对上述地方标准开展技术审查。电子邮箱：huojt@sheemc.cn

更多详情，请登录上海市场监督管理局官方网站查询。

节选该规范部分内容：

本规范规定了长三角区域大气超级站质控质保体系的组织架构、日常运行维护要求、质量保证和质量控制以及数据有效性判断等技术要求。

本规范可应用于长三角环境监测站生态环境监测部门及其他社会环境监测机构采用连续自动监测系统开展大气颗粒物组分、光化学前体物VOCs组分和颗粒物垂直分布监测时的运行管理与质量控制。

规范性引用文件：《HJ653 环境空气 颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法》、《HJ654 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法》、《HJ799 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》、《HJ829 环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散X射线荧光光谱法》、《HJ910 环境空气 气态汞的测定 金膜富集冷原子吸收分光光度法》、《HJ1010 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》等等。

大气超级站

是利用先进的高度专业化的监测设备对空气污染理化特性、立体时空分布、成因和变化规律及其生态和健康影响开展多维度多参数、高时间分辨率长期观测和实验研究，并以此推动监测技术进步的多要素综合性大气监测站。

大气颗粒物组分自动监测

大气颗粒物组分自动监测是指采用连续自动监测仪器对环境空气中的颗粒物进行连续采集、处理、分析其成分的过程。大气颗粒物组分自动监测仪包括水溶性离子自动监测仪、有机碳/元素碳自动监测仪、无机元素自动监测仪、大气颗粒物激光雷达等。

大气超级站仪器配置

大气超级站监测的建设目的为解决大气复合污染问题，仪器配置类型较多、原理与结构复杂，按照监测类别可分为常规监测、颗粒物化学组分、颗粒物物理特性、光化学组分、地基垂直遥感、气象要素等。按照仪器设备的优先级，可分为基本配置与扩展性配置，该规范仅针对基本配置的仪器设备，扩展性配置可参考此规范制定各地方的质控质保技术规范。

日常运行维护和质量控制要求

日常运行维护和质量控制工作是大气超级站质控质保工作的核心部分，由大气超级站所属单位或委托社会化运维单位承担，定期对站房、仪器与设备等进行巡检、维护和校准等，保证站房环境符合要求、仪器设备正常运行、监测数据完整且有效。

参考《环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范》、《环境空气 颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范》《国家环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术规定》、《大气颗粒物组分自动监测质量保证与质量控制技术规定(第一版)》等国家相关质控文件的规定，开展每日维护、每周巡检、每周质量控制、每月质量控制、每季度质量控制和每年质量控制等工作。如国家出台较新的相关质控标准规范，参考较新内容。

除上述文件中规定的日常运维及质控内容外，建议：(1)有机碳/元素碳自动监测仪有条件的可以使用OCEC标准膜片做外标质控测试;(2)有机碳/元素碳自动监测仪每年至少开展1次MnO2氧化效率的测试;(3)大气颗粒物组分自动监测仪使用全系统校准设备对仪器每年至少进行2次校准测试。

量值溯源

为保证长三角区域内测试数据的可靠性、统一性和可比性，仪器的定量器具在投入使用前需进行量值溯源，并建立周期性溯源计划并实施，保证监测仪器在有效期内使用。

大气颗粒物组分自动监测的量值溯源主要包括标准物质(标准溶液、标准膜片、标准小球)、辅助定量器具等。VOCs自动监测系统的量值溯源主要包括标准气体的溯源和稀释装置中流量的溯源两种。

颗粒物组分标准物质：应使用具有溯源性的标准物质(如标准溶液、标准样品和标准膜片等)对系统进行校准，标准物质推荐使用国家标准溶液(GBW和GBW-E)、国家标准样品(GSB);进口标准膜片应能溯源至国际权威的计量机构(如NIST 等)。标准溶液在使用前，需经实验室离子色谱进行校核，其母液留样保存三个月以上，接受抽测核验。

辅助定量器具：移液枪、注射器等定量器具，每年至少校准一次。

标准气体：标准气体是VOCs定量的核心，应使用国家一级标气以上的标准气体;标准气体可追溯至NIST。长三角区域各省超级站的VOCs仪器标气可考虑定期送至实验室开展不同标气的比对测试，每个标准气体三次平行测定结果的相对偏差应不超过±30%。

零气发生器：应定期检查零气发生器的温度控制和压力是否正常，气路是否漏气;温度控制器出现故障报警或维修更换后，必须用工作标准进行校准;应定期检查并排空空气压缩机储气瓶中的积水;按照仪器说明书的要求，对零气发生器中的分子筛、氧化剂、活性炭等气体净化材料定期更换，净化材料每6个月至少更换一次。若发现各项目的监测误差和零点漂移明显增大，应查明原因，必要时更换净化材料。

动态校准仪：应具备能准确稀释标气浓度到1nmol/mol以下的的稀释能力;校准系统内部管路应尽可能短，并设计惰性化处置的管路，使其不与PAMS监测因子反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物;校准系统中的流量计或压力。

全系统校准：

有条件的可每半年开展一次全系统的校准，分为SO2全系统校准和颗粒物组分全系统校准。

仪器设备：动态校准仪(输出流速≥20L/min，最大稀释倍数≥1000)、零气发生器(储气量≥30L)、SO2标准气体、缓冲瓶、SO2监测仪(在线紫外荧光法)、可移动式颗粒物化学组分校准仪。

(1)使用大流量SO2校准设备，产生16.7L/min或者3L/min已知浓度的SO2标气通入水溶性离子自动监测仪，每个浓度点获取3组数据，记录仪器监测结果，依次通入0、5、10、20、50、0ppb的SO2标气，每次校准分别记录水溶性离子在线监测仪和SO2监测仪(在线紫外荧光法)的监测结果，以SO2监测仪(在线紫外荧光法)的监测结果为基准，计算水溶性离子在线监测仪监测结果的相对偏差、精密度和准确度，结合离子色谱检测器的校准结果(液体外标的校准结果)，评估采样系统气体的吸收效率η和响应时间t。

计应选用经与国家或地方计量检定/溯源的基准流量计或压力计进行季度的流量检查。

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