《倾倒填埋和转移固体废物类环境事件快速监测技术规程》征求意见稿

根据《安徽省市场监督管理局关于下达2020年第二批安徽省地方标准制修订计划的通知》(皖市监函【2020】341号)的要求，安徽省环境监测中心起草的《倾倒、填埋和转移固体废物类环境事件快速监测技术规程》(项目计划号：2020-2-123)已形成征求意见稿，现向社会各界征求意见，请于2020年11月13日前将《安徽省地方标准征求意见汇总表》反馈给联系人。  E-mail：754485827@qq.com

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节选倾倒填埋和转移固体废物类环境事件快速监测技术规程》征求意见稿部分内容

本规程适用于在安徽省境内倾倒、填埋和转移固体废物类环境事件中固体废物污染物筛查和危险特性的快速监测。

本规程规定了固体废物污染物筛查和危险特性的快速监测中典型样品的采集、现场检测和实验室检测等过程的技术要求。

本规程适用于液态废物污染物筛查和危险特性的快速检测。

本规程不适用于放射性废物污染物筛查和危险特性的检测。

规范性引用文件：《HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范》、《GB 5085.6 危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》、《GB/T 15555.12 固体废物 腐蚀性的测定 玻璃电极法》、《HJ 484 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》、《GB/T 32210 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法》、《HJ 1011 环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法》、《HJ 962 土壤 pH 值的测定 电位法》、《HJ 781 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《HJ 977 水质烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》等等。

固体废物

是指在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态物品、物质以及法律法规规定纳入固体废物管理的物品、物质。

危险废物

是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的固体废物。

仪器和设备

便携式pH计。

便携式X射线荧光分析仪(XRF)。

便携式气相色谱质谱联用仪(GC-MS)。

便携式傅里叶红外多组分气体分析仪(FT-IR)。

原子吸收光谱仪(AAS)。

原子荧光光谱仪(AFS)。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

气相色谱仪(GC)。

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)。

液相色谱仪(HPLC)。

液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)。

离子色谱仪(IC)。

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光联用仪(P&T/GC-AFS)。

速检测流程

现场检测指标按照固体废物酸碱性、毒性物质含量中无机物质项目、毒性物质含量中有机物质项目的优先顺序进行逐项检测或同步检测。

实验室快速检测指标，根据收集到的环境事件资料和现场状况，结合现场监测结果，确定需要快速监测的项目，按照固体废物酸碱性、腐蚀性、毒性物质含量中无机物质项目、毒性物质含量中有机物质项目、浸出毒性中无机物质项目、浸出毒性中有机物质项目的优先顺序进行逐项检测或同步检测，必要时选择开展易燃性、反应性等检测项目。

根据现场监测和实验室快速检测的结果，确定是否进一步按《危险废物鉴别标准》(GB5085.1-7)进行危险特性的监测。检测过程中，首先选择可能存在的主要危险特性进行检测，按照腐蚀性、浸出毒性中无机物质项目、浸出毒性中有机物质项目、毒性物质含量中无机物质项目、毒性物质含量中有机物质项目的优先顺序进行逐项检测或同步检测，必要时选择开展易燃性、反应性等检测项目。

快速检测的流程图见附件1。

检测方法选择

如现行国家环境保护标准或行业标准规定的监测方法无法满足检测要求时，或规定的监测方法技术水平过于落后现有的技术水平，可根据具体情况和仪器设备条件，选用ISO、美国EPA、核心期刊、行业专项工作作业指导书、公开出版的工具书和专利等国内外权威机构正式发布的分析方法，但要有科学合理的质量控制和保证措施，保证检测质量。

金属元素及无机污染物测定

按照DB61/T 1162-2018等已发布的标准方法，优先使用便携式X射线荧光分析仪直接测定固体废物中的金属元素(铜、锌、铬、镉、铅、镍、汞、钡等)及砷、硅等非金属元素，也可使用电化学法、检测管法、传感器法等其他原理便携式仪器测定金属元素及无机污染物。

对于固态样品，若其表面较平整，可以选择便携式X射线荧光分析仪现场原位测定，按照仪器使用说明书的测量步骤，将便携式仪器的探测端对准待测物体表面，直接测定其元素含量;若无需原位测定或无法原位测定，应现场取样后破碎、混匀，然后将样品压成片状再测定其元素含量。

对于固体废物浸出液，参照HJ/T 299的处理方法，先预估样品含水率，取10g左右样品置于250ml烧杯中，按液固比10:1加入适量硫酸-硝酸浸提液，搅拌混匀后作为浸出液，用便携式X射线荧光分析仪测定，若检测结果超过GB 5085.3相应标准限值，即可初步判断此固体废物为具有该种危险特性的危险废物。

定性分析

每批样品应使用同批次超纯水做空白对照，用气相色谱-质谱联用仪进行定性和半定量分析。在定性分析时，仪器采集样品数据峰面积高于空白样品色谱峰的5倍，且相似度(根据NIST标准谱库检索结果)高于70%的色谱峰，定性结果以检索结果中相似度(根据NIST标准谱库检索结果)最高的特征污染物名称报出，同时报出该物质的CAS号和NIST谱库检索的相似度。

半挥发性有机污染物

固体废物经过有机溶剂提取，或者固体废物浸出液经过萃取，必要时可通过硅酸镁固相萃取柱净化，浓缩后上气相色谱、气相色谱质谱联用仪、液相色谱、液相色谱质谱联用仪分析。

能准确定性定量分析化合物

GB 5750.3和GB 5750.6附录H-附录R范围内的物质，根据样品类型和物质类别，选择GB 5085.3、GB 5085.6和HJ 951中相应的方法定量分析。

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