“液相色谱-原子荧光联用仪检定装置”取得计量标准考核证书

实现单位统一、量值准确可靠的活动。为保证计量的准确性，必须加强对计量仪表和器具的维修和定期校验。现有长度、热学、力学、 电磁学、无线电、时间频率、电离辐射、光学、声学、化学等计量专业计量仪器。

近期，江苏省计量科学研究院新建“液相色谱-原子荧光联用仪检定装置”过计量标准考核。该项目建成后的技术能力处于全省较高水平，提高了江苏省计量科学研究院化学类计量仪器的检定校准能力，填补了江苏省内液相色谱-原子荧光联用仪检定校准领域的空白。

液相色谱-原子荧光联用仪是用砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)等元素的形态、价态分析需求设计的高端产品。可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液进行实时检测,连续采集数据。提高了测试效率。即可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用。该仪器的工作原理是利于液相色谱的输液泵以一定的速度把液体样品注入色谱柱，使元素的各个不同形态、价态组分产生物理分离，先后进入混合反应器与还原剂反应，待测物生成气态组分进入原子化器进行原子化，经激发光源照射后产生荧光，由原子荧光检测器测出不同形态、价态组分的荧光强度值。

原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认，是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充，在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。

液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。

经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱，因此固定相的粒度不可能太小(100μm～150μm左右)。分离后的样品是被分级收集后再进行分析的，使得经典液相色谱不仅分离效率低、分析速度慢，而且操作也比较复杂。直到20世纪60年代.发展出粒度小于10μm的高效固定相，并使用了高压输液泵和自动记录的检测器，克服了经典液相色谱的缺点，发展成高效液相色谱，也称为高压液相色谱。

液相色谱按其分离机理，可分为四种类型。

1、吸附色谱法

吸附色谱法的固定相为吸附剂，色谱的分离过程是在吸附剂表面进行的，不进入固定相的内部。与气相色谱不同，流动相(即溶剂)分子也与吸附剂表面发生吸附作用。在吸附剂表面，样品分子与流动相分子进行吸附竞争，因此流动相的选择对分离效果有很大的影响，一般可采用梯度淋洗法来提高色谱分离效率。在聚合物的分析中，吸附色谱一般用来分离添加剂，如偶氮染料、抗氧化剂、表面活性剂等，也可用于石油烃类的组成分析。

2、分配色谱法

这种色谱的流动相和固定相都是液体，样品分子在两个液相之间很快达到平衡分配，利用各组分在两相中分配系数的差异进行分离，类似于萃取过程。一般常用的固定液有β,β'-氧二丙 腈(ODPN)、聚乙二醇(PEG400～4000)、三甲撑乙二醇(TMG)和角鲨烷(SQ)。采用与气相色谱(GC)同样的方法，将固定液涂渍在多孔的载体表面，但在使用中固定液易流失。目前，应用较多的是键合固定相。在这种固体相中，固定液不是涂在载体表面，而是通过化学反应在纯硅胶颗粒表面键合上某种有机基团。

3、离子交换色谱

离子交换色谱通常用离子交换树脂作为固定相。一般是样品离子与固定相离子进行可逆交换，由于各组分离子的交换能力不同，从而达到色谱的分离。离子交换色谱法是新发展起来的一项现代分析技术，已广泛用于氨基酸、蛋白质的分析，也适合于某些无机离子(NO3-、SO42-、Cl-等无机阴离子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等无机阳离子)的分离和分析，具有十分重要的作用。

4、凝胶色谱法

目前，凝胶色谱法既适用于水溶液的体系，又适用于有机溶剂的体系。当所用的洗脱剂为水溶液时，称为凝胶过滤色谱，其在生物界的应用比较多;采用有机溶剂为洗脱剂时，称为凝胶渗透色谱，在高分子领域应用较多。

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