《海洋沉积物 石油类的测定 超声提取-紫外分光光度法》征求意见稿

为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《江苏省海洋环境保护条例》，江苏省生态环境厅组织起草了江苏省地方环境保护标准《海洋沉积物 石油类的测定 超声提取-紫外分光光度法(征求意见稿)》，请你单位研究并提出书面修改意见，于2021年1月31日前反馈江苏省生态环境厅，无意见也请正式回复。标准的征求意见稿及编制说明可至江苏省生态环境厅官网“意见征集”栏目检索查阅(http://hbt.jiangsu.gov.cn)。电子邮箱：yuangw@jshb.gov.cn

更多详情，请登录江苏省生态环境厅官网查询。

节选《海洋沉积物 石油类的测定 超声提取-紫外分光光度法(征求意见稿)》部分内容：

本文件规定了超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物石油类的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量控制与质量保证等。

本文件适用于海洋沉积物中石油类样品的制备、前处理与测定。当取样质量为 1.0 g，提取定容体积为 25.0 ml 时，本方法的检出限为 2 mg/kg，检测下限为 8 mg/kg。

规范性引用文件：《GB 17378.2 海洋监测规范 第 2 部分：数据处理与分析质量控制》、《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析》、《HJ 442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测》。

方法原理

利用超声波的空化作用、机械效应和热效应等加速沉积物颗粒内石油类物质的释放、溶解和扩散至正己烷中，定容后在 225 nm 波长测定紫外吸光度，用外标法定量计算沉积物样品中石油类浓度。

仪器和设备

冷冻干燥机

冷阱空载最低温度：小于﹣50 ℃;冷冻干燥效率：每个样品湿重 300 g，48 h 批处理样品不少于 6 个。

超声清洗仪

超声频率，不低于 40 kHz，总功率，不低于 1100 W;超声架，与 50 ml 离心管配套使用，底部镂空，保证样品充分接受超声萃取。

紫外分光光度计

波长范围包含 190 nm-400 nm 的分光光度计，配有 1 cm 石英比色皿。

大容量离心机

最高转速大于 3000 r/min，配 50 ml 离心管，玻璃或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材质。

涡旋混合仪

可在连续和点触振动模式之间切换，速度可调。

冷冻干燥法

冷冻干燥法制备海洋沉积物样品按以下步骤操作：

(a)取约 300 g 海洋沉积物湿样，盛入不锈钢、四氟乙烯(TFE)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材质冷冻干燥盘中，均匀地平铺在盘底，放入-20℃冰柜中冷冻 24 h;

(b)开启冷冻干燥机，待冷阱温度降至﹣50℃后，将冷冻好的样品放入冷冻干燥机中，开启真空泵，冷冻干燥 48 h;

(c)取出冷冻干燥后的样品，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸;

(d)在球磨仪上粉碎至全部通过 80 目金属筛(180 μm)，也可用陶瓷研钵手工粉碎，用 80 目(180 μm)金属筛盖上金属盖过筛，严防样品逸出，将研磨后的样品充分混匀;

(e)四分法缩分分取 40 g~50 g 制备好的样品，放入样品袋，保存在干燥器中待测。

校准

标准曲线的相关系数应≥0.999，每次实验至少测试一个石油类标准样品(5.5)，标准样 品测定结果在置信区间内，标准曲线方可使用。

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