超全面石墨烯检测方法大汇总，看完就是石墨烯检测专家了!
2004年，康斯坦丁博士通过胶带从石墨上分离出石墨烯这种“神器的材料”，它的出现在全世界范围内引起了极大轰动……
石墨烯具有非同寻常的导电性能、极低的电阻率极低和极快的电子迁移的速度、超出钢铁数十倍的强度，极好的透光性……这些优异的性能都是通过一定的测试手段表征出来的，今天小编就为你做一个测试大盘点!
1.显微镜法
1)用扫描电子显微镜(SEM)扫描隧道显微镜(STM)透射电子显微镜(TEM)来表征生长域和表面形态。
2)用原子力显微镜(AFM)来表征表面形态、厚度、层的均匀性、畴生长。
2.光谱法
1)拉曼光谱——鉴定石墨烯片并获得层数信息
2)红外光谱——评估官能团的存在
3)紫外-可见光谱——帮助评估氧化石墨烯和还原石墨烯的区别
4)X射线衍射(X射线粉末衍射)——用于分析结晶相
5)光电子能谱(X射线光电子能谱)——分析表面化学构成和键合。
6)核磁共振——获取结构信息，如sp 2和sp 3碳信息。
7)动态光散射(动态光散射和光子关联光谱学)——用于尺寸表征或测量流体尺寸和亚微米颗粒。
8)DPI(双偏振干涉测量技术)——帮助表征氧化石墨表面与其他分子的表面相互作用。
3.力学性能测试
1)杨氏模量。
2)泊松比。
3)膨胀试验。
4)表面张力(石墨烯膜的松弛和自紧)
5)石墨烯膜的气体透过率。
4.热性能和热效应分析
1)热导性。
2)热重分析(TGA)和热稳定性。
现在让我们来看一下各种分析工具以及它们是如何来鉴别和表征石墨烯的。
子显微镜，用一束高能量的聚焦电子束代替光来形成图像，可与能谱连用。可以获得形貌信息(物体的表面特征)、形态信息(构成物体的粒子的形状和大小)、组成信息(组成物体的元素和化合物以及他们的量)和晶体信息(原子在物体中的排列)。
上图为某实验室分别采用a.无水乙醇、b.乙二醇和c.水合肼为还原剂，通过氧化石墨还原法制备得到的石墨烯表面形貌。经过无水乙醇和乙二醇还原后，石墨烯材料的片层结构比氧化石墨更薄更透明，褶皱现象更明显，片层之间距离增大。二水合肼还原制备的石墨烯明显比无水乙醇和乙二醇还原制备的石墨烯片层面积小，排列杂乱，堆积紧凑。
透射电镜的电子束透射过超薄的样本，并与其发生相互作用。透射电镜具有更高分辨率的成像能力。它可以对石墨烯表面的微观形貌进行观察，而且能够测量出清晰的悬浮石墨烯结构和原子尺度的细节。同时利用电子衍射花样可以鉴别单层和多层石墨烯。
采用透射电镜，可以借助石墨烯边缘或褶皱处的高分辨电子显微像来估计石墨烯片的层数和尺寸，如上图所示。这种方式比较简单快速，上图显示了不同层的石墨烯片在透射电子显微镜下的照片。垂直单线表示层数。a显示的为单层，而b显示为双层， c显示为三层石墨烯的生长。
扫描隧道显微镜的应用使石墨烯的层数和石墨烯的蜂窝六边形结构可视化，从大量的石墨碳层区分出三层石墨烯也可以被可视化。
分离片表现出石墨烯独特的蜂窝结构，与石墨的三角形结构完全不同。在下图中，可以看到石墨烯六个碳原子的蜂窝六角形排列。
石墨烯原子力显微镜表征
原子力显微镜已广泛用于研究石墨烯的表面形貌、厚度、均匀性及畴生长。
AFM可用于了解石墨烯细微的形貌和确切的厚度信息，属于扫描探针显微镜，它利用针尖和样品之间的相互作用力传感到微悬臂上，进而由激光反射系统检测悬臂弯曲形变，这样就间接测量了针尖样品间的作用力从而反映出样品表面形貌。因此，表征方法主要表征片层的厚度、表面起伏和台阶等形貌，及层间高度差测量。
原子力显微技术是判定是否是石墨烯的可以的表征方法，因为能够直接用它就能观察到石墨烯的表面形貌，同时还能测出此石墨烯的厚薄程度，然后再与单层的石墨烯的厚度进行对比，从而确定是否存在单层石墨烯。但是AFM也有缺点，就是它的效率很低。这是因为在石墨烯的表面常会有一些吸附物存在，这会使所测出的石墨烯的厚度会略大于它的实际厚度。
图中a显示的是单层的碳原子进行紧密排列而构成的二维的点阵结构; b显示的是石墨烯的AFM图像，扫描探针显微结构中，AFM可以直接观测到其表面形貌，并测出厚度，但是最大的缺点就是效率低，而且由于表面不纯净，常会有吸附物存在，导致测出的厚度要稍大于实际厚度。
石墨烯的拉曼光谱分析
Raman 方法是基于光通过样品时发生拉曼散射效应进行分析，能够通过分析样品拉曼光谱的频率，强度，峰位和半峰宽等对石墨烯材料的层数、缺陷、晶体结构、声子能带等进行表征。是石墨烯材料测试分析的重要手段。
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