因为春节小长假放假前一些实验室仪器关闭的可能不是特别到位,也或者是一个假期实验室仪器没有使用,再或者是其他原因,总之在结合使用实验室仪器设备做实验室更容易出现一些这样或那样的问题,从而影响实验操作及实验结果。
因此,在节后上班后尤其是头上班的这几天里,不仅使用实验仪器设备前需要做好检查,而且在使用实验仪器设备进行实验时也需要注意一些问题,同时对于实验中仪器设备出现的一些问题也能够进行及时的处理,这样不仅对于实验操作、实验结果都有好处,而且对实验仪器的维修保养也大有裨益。对此,笔者整理了以下实验室节后仪器经常容易出现的问题和对应的处理方案,可供参考!
一、液相色谱仪
开机顺序:
1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。
3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。
4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源
5.打开电脑,开启色谱工作站
6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min) 7.打开氘灯,等待系统基线走稳 8.开始进样检测
常见故障:
开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。
二、气相色谱仪
开机使用:
气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。
使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。
三、检测器:
FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。
注意事项:
气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。较为常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的永久损坏。
四、质谱仪
开机前准备事项:
检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;
查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;
气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;
开启动力电源,电压稳定,正常;
确保室内温度在18~25度。
开机顺序:
以质谱联用仪为例:
1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;
2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。
3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;
4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;
使用注意事项:
质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 质量分析器在 10 -6 Pa。早更换灯丝, 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。