本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本文件起草单位:宁夏保隆科技有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、浙江龙奇印染有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、浙江理工大学、沈阳化工研究院有限公司、传化智联股份有限公司。
本文件主要起草人:季平、杨振梅、梁沛基、薛岩、姚连琪、严绍德、杨雷、王勇、赵婷、曹荣武、谈成。
1.范围
本文件规定了原子荧光光谱仪测定染料产品中砷、汞、锑、硒的方法。
本文件适用于染料产品中砷、汞、锑、硒的量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T21191原子荧光光谱仪
JJG196-2006常用玻璃量器
3.术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4.原理
经湿法消解或微波消解处理后的试液进入原子荧光光谱仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下,生成砷化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和汞原子受元素(砷、汞、锑、硒)灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
5.试验方法
5.1一般规定
除另有规定外,本文件所用试剂均为分析纯。实验室用水均应符合GB/T6682-2008中二级水的要求。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3修约值比较法进行。
5.2试剂和材料
5.2.1硝酸,优级纯。
5.2.2高氯酸,优级纯。
5.2.3混酸:高氯酸和硝酸按体积比1:3混合均匀。
5.2.4盐酸,优级纯。
5.2.51+9盐酸溶液:盐酸与水按体积比1:9混合均匀。
5.2.61+9硝酸溶液:硝酸与水按体积比1:9混合均匀。
5.2.7过氧化氢,优级纯。
5.2.8抗坏血酸。
5.2.9硫脲。
5.2.10抗坏血酸硫脲混合溶液:10g抗坏血酸和10g硫脲用100mL水溶解。此溶液应现配现用。
5.2.11硼氢化钾。
5.2.12氢氧化钠。
5.2.13高纯氩气:纯度≥99.999%。
5.2.14实验室常用器皿:符合JJG196-2006中的A级玻璃量器和玻璃器皿。
5.2.15砷、汞、锑、硒标准溶液:向有证标准物质供应商购买,浓度为1.000mg/mL。密封冷藏。
5.3仪器和设备