对于气相色谱仪,如何选用不同气体的气源做载气和辅助气体,可以说是一个老技术问题了,而对于刚接触气相色谱仪的用户,“究竟选择什么样的气体纯度可以?”是他们非常头疼的问题。
在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。气相色谱之所以叫气相,就是因为它的流动相是气体,而这部分流动相气体就叫做载气。载气过程:进入色谱柱进行分离。
一、载气的作用
载气的作用是运输,辅助样品在进样口发生汽化,并将样品运输至色谱柱中进行分离,最后再将样品运输至检测器进行检测。以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后,流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器而定。
1、氢气(H2)
具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。
2、氮气(N2)
相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,这4种气体中较为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。
3、氦气(He)
相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。
4、氩气(Ar)
相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。
气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。
二、载气的选择
氢气由于热导率最高,当用热导检测器时,氢气和氦气是可以的载气。那么问题来了,为什么实验室常用的载气却是氮气呢?
那是因为选择载气还需要考虑安全性和价格。如果完全只考虑柱效,建议使用氢气,但是氢气会带来安全问题。而氦气虽然兼顾了柱效和安全的优点,但是氦气价格较高,所以大多数实验室选择了用氮气来做载气。
对于载气的要求还有一个就是纯度,纯度越高越好。因为载气中的杂质例如氧气、水份等容易和色谱柱的固定相发生作用,导致固定相变性流失,柱效降低。
而且对于检测器而言,载气中如果有大量的杂质,特别是检测器能够响应的杂质,会导致仪器的基线噪音增大,灵敏度降低。
例如对于ECD检测器而言,氧气是能够在ECD中被响应的组分,载气中如果有大量的氧气就会容易导致ECD的灵敏度降低。所以为了保证色谱柱的性能以及仪器的灵敏度,建议载气的纯度要在99.995%以上。
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