原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
一、原子吸收常见问题处理
1、为什么原子吸收点不燃火?
原子吸收不能点火的可能原因如下:
① 看乙炔阀门是否打开,压力表指示压力是否正确。
② 打开空压机,打开空压机体上的放气阀,看空压机内有无水。
③ 空压机压力上升后,调节出口压力是否在仪器规定的范围内。
④ 查雾化器的的液封盒是否存满水,并装好雾化器。
⑤ 检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。
⑥ 以上都检测无误,请联系维修工程师。
2、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?
① 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ 式中:δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。
② 美国EPA SW-846中规定方法检出限:MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。
一般来说,测试仪器的检出限,就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差,然后用3*δ计算仪器检出限。
3、为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意以下几点:
① 选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机溶液;
② 不要选择比重低于0.75的有机溶液;
③ 不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。
④ 废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。
⑤ 废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。
⑥ 分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。
⑦ 保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。
⑧ 仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。
4、何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
5、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?
虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系,但由于原子吸收线的半宽度很小,如果采用连续光源,要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,目前的技术条件尚达不到,因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收来代替。
而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,具有较大的半宽度,使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求,而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定。
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