高效气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。衬管的选择方法如下:
一、分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全气化,减小分流歧视,也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。
二、少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全,重现性好,经济,容易更换,可随意调整高低。玻璃毛活性较大,不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。
三、填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,可提高气化效率,减少注射器针尖对样品的歧视。
四、衬管的上端常用“O”形硅胶环密封,用一段时间后该环会老化而造成漏气,要及时更换。当进样口温度超过400℃,可以采用石墨密封环。
高效气相色谱仪不分流进样是在高效气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。
分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多,在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。
对于高沸点痕量样品的分析,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法。
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。
基础:
输入与输出:
通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。
输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
2、如果输入输出均正常,则放大器正常。
3、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。