气相色谱仪是一种结构复杂的进行含量检测的仪器。气相色谱仪一般分为主机、检测器配套部分、记录仪三大部分。在气相色谱仪的稳定性故障当中，基线不稳定是常见的一种故障。基线不稳定包括基线噪声与基线漂移两个方面。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件，而且，各个不稳定因素之间也相互作用，因此基线不稳定的故障是一项具有一定难度的工作。不同的检测器，又有故障检测差别。
以热导检测器为例，其基线不稳的电子原因很多。一般有：记录仪滑线电阻故障，检测室温控有波动或漂移，同一相上电源负载变动太大，桥路直流稳压电源不稳，桥电流过大等等，若采用逐一尝试法来排除故障，其效率是很低的，必须采用切实可行的诊断方法来较快地排除故障，一般可按以下步骤进行：
（1）环境条件检查：气路、机械振动、仪器主机电源的检查。
（2）作衰减试验：确定噪声和漂移是位于衰减之前还是之后。
（3）不稳定值与桥路关系试验：在其它操作条件保持不变的情况下，单独改变桥电流大小，分析不稳定值与桥电流没改变前的关系。
（4）桥路配置故障：桥路中电位器故障。
（5）混合故障：电路与气路方面混合的故障。
下面以SP-501型气相色谱仪为例。故障现象：热导基线噪声，记录仪指针快速抖动，不灵敏区增大。故障分析与排除：
（1）有记录仪另一针输入信号，信号基线平直，噪声消失，怀疑记录仪有故障。
（2）取出记录仪机芯，用酒精擦洗滑线，记录基线仍无好转。
（3）拆下记录仪上此针相对应的放大器JF-32C，短路功放级输入处，抖动仍有。
（4）焊下功放电路板，直观检查各元件，发现一个三极管的c、e间焊点太近，有短路的可能，一旦c、e间短路，会使功放管输出电流增大造成饱和，使电流经过可逆电机绕组形成阻尼耐磨锤头，从而不灵敏区增大。分开焊点后，开机试验，噪声消失，由于管子短路是间断性的，所以输出也表现为基线噪声。
需要指出的是，仪器的稳定性涉及到很多因素，除上述分析示例外，仪器的接地是一个不可忽视的问题。当仪器外壳不接地或接地不良时，对仪器的示值稳定性会有很大的影响。原因是：仪器的电源参考电位点，通常都是通过一路或多路与仪器外壳相连，这是仪器中电子单元电路的基准零电位。这个零电位只有与大地相连后，才能视为和大地等电位。如果仪器外壳接地不好，参考电位相对于大地而言是悬浮的，很容易随外界电源干扰而波动，从而造成仪器零点不稳，出现噪音，严重影响对弱信号的测量，使准确度、灵敏度下降，不能获得准确的数据。
气相色谱仪顶空自动进样器原理：有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数：
1、样品加热温度控制范围：室温-240℃以增量1℃任设；
2、阀进样系统温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
3、样品传送管温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
4、温度控制精度：<±0、1℃；
5．顶空瓶工位：16位；20位，27位，120位
6、顶空瓶规格：标准10ｍl、20ｍl（其他规格可定制）；
7、重复性：RSD<1、5%（和GC性能有关）；
8、进样加压范围：0～0、4Mpa（连续可调）；
9、仪器尺寸：430mm×330mm×500mm
气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
1.仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2.电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3.进样口的清洗
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4.TCD和FID检测器的清洗
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20～30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4～8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1～2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
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