光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。
下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。
根据误差的性质及产生原因,误差可分为下面几种:
1.系统误差的来源
(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
(2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。
如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。
(5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。
2.偶然误差的来源
与样品成分不均匀有关的误差。
因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。
主要原因如下:
(1)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。
(2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
(3)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。
(4)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。
3.其他因素误差
(1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。
(2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象,使分析结果不稳定。
光电直读光谱仪是指应用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。
由于电感耦合高频等离子体光源的广泛使用,使光电直读光谱仪在光谱仪中占有主要地位。
光电直读光谱仪选择应注意以下事项:
(1)光源发生器的选择
为进行多种样品和元素的分析,需要各种发生器。
同时测定多种元素时,根据测定范围选一种激发方法。
火花光源比较适合于同时测定多种元素,如金属中的合金成分和杂质元素的定量分析。
电弧光源适用于测定样品中的痕量成分。
低压电容放电光源使电路参数变化达到从电弧到火花阶段性变化,可用于多目的的分析。
(2)分光计的选择
一般是根据分析元素及其测定范围、邻近谱线对分析线影响的程度等因素,考虑色散率、测定波长范围和亮度来选定。
(3)分析线的选择
分析元素和内标元素的谱线应选择受其他元素谱线及带光谱等影响小、信噪比大的谱线。
光电直读光谱仪是黑色金属及有色金属(铁基、铝基、铜基、镍基等)材料中化学元素成份快速、精确、定量的分析仪器。
广泛应用于冶金、机械、铸造、金属、科研等领域,进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。
光电直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。广泛应用于冶金、机械及其他工业部门,进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等,共五十多种元素。
一、光电直读光谱仪工作原理:
基本原理:任何物质都是由元素组成的,而元素又都是由原子组成的,原子是由原子核和电子组成,每个电子都处在一定的能级上,具有一定的能量,在正常状态下,原子处在稳定状态,它的能量最低,这种状态称基态。当物质受到外界能量(电能和热能)的作用时,核外电子就跃迁到高能级,处于高能态(激发态)电子是不稳定的,激发态原子可存在的时间约10-8秒,它从高能态跃迁到基态,或较低能态时,把多余的能量以光的形式释放出来。
仪器工作原理:组成物质的各种元素被光源激发,会发射出各个元素特征光谱。光谱的谱线强度与所属元素的含量有一定的函数关系,如测出各元素谱线的强度值,就可以计算出该元素在物质中的含量。
二、光电直读光谱仪的特点:
1、仪器的核心部件全部进口,提高了仪器的稳定性和可靠性。
2、仪器采用国外先进的激发光源技术,自行设计出高能量、高稳定的激发光源,满足超高含量及痕量的分析。
3、仪器采用整体出射狭缝技术,便于选择通道和调整。
4、仪器光电倍增管高压由计算机直接控制,软件调整,提高了通道的利用率。
5、仪器设有自动恒温系统,解决了环境温度变化对光学系统的影响。
6、仪器多国语言的操作软件、灵活的配置,使仪器更具有人性化的理念。
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