在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化过程中常常发生样液乳化现象，有时甚至变成糊状，既浪费时间，又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象，是农残检测工作中的关键。
以茶叶为例，《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。在茶叶提取液浓缩后用浓硫酸4.5毫升净化二次，在实际操作中乳化现象常常发生在一次净化时。为了找到解决样液乳化现象的方法，我们取10个在一次净化过程中发生乳化现象的样品并分别用以下三种方法进行实验。
1、减少检测样品重量
标准中对茶叶取样量规定为5.0g，这里我们将取样量减少为4.0g，3.0g的进行抽提。抽提液净化结果：两者都未发生乳化现象。
2、加厚抽提所制的滤纸筒
标准对茶叶的提取采用了索氏提取法。样品须先用滤纸筒包好置于索氏提取器内水浴浸提。这里将滤纸筒用脱脂棉加厚。结果：10个样品中3个在净化时未发生乳化现象，其余样品未提出。
3、减少一次净化时浓硫酸的用量
（1）一次净化时10个样品中各加浓硫酸2.0毫升，按标准规定轻轻振摇后猛烈振摇1分钟，静置分层，结果10个样品虽未发生乳化现象，但均未分层。
（2）一次净化时各加浓硫酸2.5毫升，按标准振摇、静置，结果有4个样品分层，且均未发生乳化现象。
（3）一次净化时各加3.0毫升浓硫酸，按标准振摇、静置，结果有7个样品分层，未发生乳化现象。将未分层的样品中再加入0.5毫升浓硫酸振摇、静置，又有2个样品分层未乳化。
将一次净化时发生乳化现象的提取液与未发生乳化现象的提取液按标准现次净化，脱水后定容。利用气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）进行测定。
上述实验表明：1，2法虽可起一定的作用，但尚不能彻底改善乳化现象。且1法容易造成试样代表性不足，检测灵敏度偏低影响数据的准确性。2法虽对结果无影响但使抽提过程更加复杂。利用3法可彻底解决样液的乳化现象，且不影响检测数据的准确性。
解决办法：在样品中抽提液一次净化时可先加入2.5~3.0毫升的浓硫酸，振摇、静置，如分层则弃去硫酸层，若不分层则再加入0.5毫升浓硫酸，反复几次，直至分层为止。二次净化时可加入4.5mL浓硫酸振摇，静置分层，弃硫酸层，观察样液是否清亮，如颜色较重可根据颜色深浅少量加入浓硫酸再次净化。这里浓硫酸加入量不要过多，否则会降低农药的回收率。
若将2法与3法结合使用会更加有效的解决乳化现象，但1法不可取。
注意：如果样液发生乳化现象，一定要弃去重新抽提，净化。否则无法得到正确的检测数据。
根据每一家用户具体使用的哪一类（高、中、低档）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：
①分析对象;
②色谱柱中填充物;
③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪（气路控制部件、气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。
根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
1、样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解;
2、色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链;
3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4、对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大;
5、检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命;FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析;
6、在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
随着气相色谱仪分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用，气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用，维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。
气相色谱仪故障的分类：
1、按引起仪器故障的原因可分为：
(1)由于使用者安装，操作，维护不当引起的故障;
(2)由于仪器上的元器件长期使用，磨损，老化，超过使用寿命所引起的仪器故障;
(3)仪器本身出厂质量(装配质量，元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。
2、按仪器的故障的程序可分为：
(1)仪器所具备的全部功能失效;
(2)仪器所具备的部分功能失效;
(3)导致仪器上的元器件损坏;
(4)不导致仪器上的元器件损坏;
3、按仪器故障分布的位置可分为：
(1)气路、阀体、机械部分的故障;
(2)检测器部件上的故障;
(3)主机电器，功能电子部件上的故障。
4、按仪器故障的现象种类可分：
(1)气路故障(漏气，堵塞);
(2)启动故障(不能启动，保护);
(3)控温故障(温度显示异常，不加热，加热失控);
(4)谱图异常故障(噪声，漂移，怪峰);
(5)检测器，放大器调零故障。
当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备，它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限，对出现的故障和问题往往不知所措，无从下手。
针对以上出现的新情况，有必要为用户提供一套浅显易懂的故障分析判断及日常维护指导资料。指导用户在故障出现后，根据现象按照一定的途径进行检查、分析、判断逐渐缩小范围，最终找到故障点。
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