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气相色谱仪反峰现象解决方法及操作规程

时间:2020-04-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪反峰现象解决方法

  气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。但是,如果设备出现故障的话,我们所得到的结果可能会出现偏差,像反峰就是比较常出现的情况。为了保证测量数据的准确性,需要及时的排除干扰因素。
  我们所谓的反峰是指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。反峰会影响实验结果,需要按照一下几个步骤来进行处理和筛查。
  首先,当我们在使用空气压缩机时,必须要检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
  其次,如果有较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。如果是这个问题,则可以排除反峰的其他问题。
  第三,检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。这些都需要在每次实验前都应该仔细排查的,应该尽量避免因为这种问题而导致工作上的误差。
  第四,我们还可以检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。应该及时更换载气,保证纯度达标。
  此外,造成出现反峰的情况还有:气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,而此时我们就需要在气路中应加接稳压装置。防止压力冲击造成的气路波动影响实验结果。当然,在使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪中FPD使用注意事项

  FPD是把FID和光度计结合在一起的结构,开始为单火焰FPD,1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点开发出双火焰FPD。它有两个相互分开的空气-氢气火焰,下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物,其中含有相对简单的分子,如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片,如S2*和HPO*,对准上面火焰有一个视窗,用光电倍增管检测化学发光的强度,视窗用硬质玻璃制成,火焰喷口用不锈钢制成。

  性能:

  FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器。

  火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢起燃烧反应,所以火焰温度较低以便天生激发态的硫、磷化合物碎片。

  载气、氢气和空气的流速对FPD有很大影响,气体流量控制要很稳定。湿度传感器探头,,不锈钢电热管PT100传感器,,铸铝加热器,加热圈流体电磁阀

  含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右,可天生激发态的S2*;对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2~5之间。

  根据样品不同要改变氢氧比,还要把载气和补充气量进行适当调节,以便获得更好的信噪比。

  使用注意事项:

  1.FPD也可以用氢火焰,故安全题目与FID相同。

  2.FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。

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气相色谱仪的维护与保养

  气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。本文主要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。

  一.色谱柱的老化:新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后逐渐升温至比最高温度低20度(切勿超过柱子的最高温度极限),保持12-24h。毛细柱时间可短一些。

  二.进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。

  三.进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗,可以咨询购买的厂家。

  四.当TCD检测器开着时,如果没开或中断气流,灯丝会永久性损坏,开机时必须先通气再开电流,关机时必须先关电流再关气源。

  五.用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必须始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。

  六.当用FID、FPD、NPD时,检测器温度一定要高于100℃,以免积水。

  七.ECD检测器的废气必须排出室外,以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD的用户每6个月必须执行一次放射活性泄漏检查。

  八.所用气体可以经过净化管(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。

  九.检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。


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