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离子色谱仪常见故障及操作规程

时间:2020-04-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

离子色谱仪常见故障

  离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。

  1、电导检测器常见故障

  电导检测器常见故障是检测池被污染。

  故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。

  故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。

  处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。

  2、分析泵常见故障

  分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液

  故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。

  处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。

  3、抑制器使用中的常见故障与排除

  抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。

  (1)峰面积减小

  造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。

  (2)背景电导值高

  在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。

  (3)漏液

  抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。

  因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪试验许谨慎

  离子色谱仪可对样品中无机及部分有机阴、阳离子(包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等)进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。

  进样分析作为离子色谱仪实验的关键一环,操作时更要谨慎:

  1、用去离子水将注射器、针头清洗干净。(注意:进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染)

  2、用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。

  3、将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次(注意:注射器中不能有气泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)样品注入,迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1s内完成),同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号,并分析样品。

  4、样品出峰完毕,点击“手动停止”按钮或F10或到工作站中?采集时间?的设定时间停止谱图信号采集,于弹出的“另存为对话框”中更改谱图文件名,将谱图保存。

  5、针对不同的样品,重复上述操作。

  离子色谱仪实验完毕后,将泵关闭,将色谱柱卸下,两端用柱接头拧紧将其密封,放于仪器内保存。(如果是阴离子检测时要再将电流旋钮关闭)


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选购离子色谱仪时需要注意的的结构特性

  离子色谱仪在化学环境当中使用的较多,主要是用来分析化学以及相关的检测操作。离子色谱仪我们平时在生活当中是不会接触到的,所以除非是专业人士。普通人对于离子色谱仪都是一知半解的状态。现在我们来看看离子色谱仪在购买的时候应该具备的基本常识。

 

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  离子色谱仪在购买的时候我们注意先看看设备的基本性能参数,如果离子色谱仪的技术参数不达标,那么这样的离子色谱仪在使用的时候肯定会有问题出现,使用的质量和性能也都会非常差,所以我们在使用离子色谱仪的时候必须要注意先看看它的技术参数是否都符合使用标准,如果不符合使用标准那么千万不要尝试着购买。


  在购买离子色谱仪的时候我们还需要注意设备的性能和质量。要是设备的性能和质量不好,在使用的时候也是麻烦多多。所以,在购买设备的时候除了是关注设备的技术参数问题之外,我们还需要注意的就是设备的使用性能和质量。在不确定使用性能和质量的时候千万不要贸然的尝试使用,以免会给自己的使用带来困扰和麻烦。


  关于离子色谱仪的购买,较为主要的还是关于设备的技术参数、性能、质量等几个方面。如果我们对于相关的问题能够加以重视,那么离子色谱仪在使用的时候也就没什么大问题了。但是如果设备在购买的时候不能注意相关的问题,设备在使用的时候其质量和性能肯定是会很差的。


  离子色谱仪主机部分(含电路、机箱、屏幕及操作系统等)主机一体化主机,LCD液晶屏显示,触摸按键操作,全屏显示参数,参数自动记忆。


  离子色谱仪的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。


  类型,原装进口双柱塞并联往复平流泵(PEEK材质)泵最大压力35MPa、42MPa


  流量范围0.001-5.000mL/min


  流量范围:0.001 mL/min-9.999mL/min。


  压力显示精度:≤0.1 MPa。


  流量精度:RSD < 0.1 %。


  流量重复性:RSD≤0.1 %。


  特点:拥有智能自学控制流量脉动功能。


  离子色谱仪内置式微型流压力传感器,实时进行流量监测。智能压力限制功能,有效保护色谱柱;配置的脉冲减量技术,提供优质的稳定性和较低的脉动,满足高效液相色谱的各种应用。具有化学惰性非金属无阻尼泵头,连接全PEEK管路,适合pH0~14的淋洗液及反相有机溶剂;具有高稳定性和重复性。内置电源,可直接连接220V交流电;自身芯片可根据压力变化调节流量稳定性,具有超压自动报警并自行停泵自我保护等功能。


  离子色谱仪采用工业彩色显示屏,可实现6.5万色彩屏触摸设计参数,仪器工作状态、谱图等实时显现。平流泵流速范围宽,耐压高,耐酸碱,耐100%有机溶剂双柱塞微型设计,无需阻尼器,保证稳定、极低的流速脉动。独有的红外光电传感技术的气液分离器,具有防误报、漏报等功能。全PEEK流路系统,具有全自动报警功能。


  全自动在线气体脱除技术,消除流动相中溶解的气体对分析的干扰。高压六通阀,具有信号自动采集和不断流功能。连续自动再生膜抑制器,无需外加酸,可连续不间断工作。高容量、多种类的阴、阳离子色谱柱实现常规阴、阳离子及溴酸盐的的快速分析。3项实用型专利部件及2项软件著作权专利功能,确保仪器整体工作的稳定性。


  适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。


  对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

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