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气相色谱仪点火后不能调零故障的原因及操作规程

时间:2020-04-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪点火后不能调零故障的原因

    气相色谱仪点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。
    此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:
    (1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。
    (2)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。
    (3)火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。
    (4)气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定较佳气流比。如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。
    (5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。
    (6)柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。
    (7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。
    (8)离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。
    (9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。

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气相色谱仪操作条件的选择

  气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪.jpg

  气相色谱仪操作条件的选择:
  1、分流阀打开的时间
  打开分流阀的目的,是用大流量迅速将汽化室中的残余样品蒸汽吹去。如不及时打开分流阀,有可能在分析过程中,残余蒸气不断被载气稀释,引起组分峰的严重拖尾而降低了分辨能力。分流阀的打开时间,要依据汽化温度、载气流量和进样量等决定,通常在30~90s,较佳时间可以通过试验确定。
  2、汽化温度
  汽化温度,通常比分流进样稍低一些,因不分流进样的时间长,汽化温度低一些不会对分析结果有明显影响,但温度不能过低,否则会造成高沸点组分的失真,影响重复性。温度过高不利于热不稳定化合物的分析。
  3、载气流速
  从减小峰的初始宽度考虑,载气流速大一些有利,但流量太大,能使样品蒸气与载气完全混合,溶剂在柱头上冷凝困难,会降低或损失“溶剂效应”。
  4、进样量
  进样量大一些有利于形成或加大“溶剂效应”。进样量还和溶剂性质、汽化温度、汽化衬管容积和进样速度有关,一般选2~3微升。

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气相色谱仪的组成部分

  气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
  气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
  气相色谱仪的组成部分
  1、载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
  2、进样系统:包括进样器、汽化室将液体样品瞬间汽化为蒸气
  3、色谱柱和柱温:包括恒温控制装置将多组分样品分离为单个
  4、检测系统:包括检测器,控温装置
  5、记录系统:包括放大器记录仪、或数据处理装置、工作站

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