气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎么排查呢?
气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
具体可通过以下方法进行排查
1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。
3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。
选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。
一般载气选取原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。
气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。
>>高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项
温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材
工作前检漏
每3个月检查钢瓶及减压阀
固定钢瓶
使用无油减压阀
>>气体发生器使用注意事项
氢气发生器
检查发生器干燥剂,及时更换
损坏时,返碱液对仪器损害大
空气发生器
定期更换分子筛,干燥剂
氮气发生器
气源纯度不高,ECD检测器尽量不要使用。
色谱分析是化工分析的重要手段,但是由于人员素质、样品的性质以及仪器本身等方面的原因,会影响正常的生产分析,工作中必须注意气相色谱仪的日常维护。
1、气路系统
气路必须保持良好的封闭性和管路内清洁:定期清洗。
注意:将气路连接的金属管接头拆下,将各管线小心取出,擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。
考虑样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先原则选用合适溶液清洁。
阀的维护:气相色谱仪不使用时,应对稳压阀手柄进行放松调节,将针形阀拨到“开”的状态。
气路通气时:先将稳流阀阀针打开,从大流量开始调向所需流量。
使用转子流量计时保持气源清洁:皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。
2、进样系统
对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理,避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。
定时更换玻璃衬管和进样垫,未用注射器进样时,不要推动柱塞,使用注射器前要用丙酮进行清洗,每次使用后也需要立即清洗。
3、分离系统
色谱柱是分离系统的核心部分,需要日常的维护和清理。新买的色谱柱在使用前要检测其性能,装上后要进行老化。使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。
如果色谱柱暂不使用,要将其从色谱仪上卸下,填充柱两端用不锈钢螺帽套上, 毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上,妥善封存于柱包装盒内避免污染。
4、检测系统
噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起,对检测器的维护主要是清洗,但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。