1、旋蒸系统的真空度
①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合合成。其中,影响真空度关键因素是:真空泵功率、体系的密闭性。其中,设备包括:真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵极限越低,系统的真空值也越低。但是,系统能够形成的真空值,由旋转蒸发仪的设备耐压性和保证蒸馏效率时避免爆沸两部分因素来决定的。设置合理的真空值,需要结合上述两个因素,由真空控制器进行调节。目前,隔膜真空泵的极限真空最低可达2毫巴,循环水泵的极限真空大约50毫巴。
③密封圈:连接蒸发管和冷凝管之间密封关键部件,耐磨、耐腐蚀是主要的性能要求,常见材质为PTFE和橡胶。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蚀均优于橡胶。
④真空泵、密封圈都是易损耗部件。真空泵使用过程中要经常对其真空度进行测试,确保其真空度的稳定性。密封圈作为可以拆卸的配件,可以直接更换。真空管经常使用硅胶管替代橡胶,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加热功率
油浴锅的温度越高,溶剂的蒸馏速率越快。实际蒸馏过程中,往往不通过设置过高的反应温度来追求蒸馏效率。原因包括:
①蒸馏物质若为热敏性物质,高温易分解变质;
②过高的温度,易导致密封圈等部件高温软化,降低其使用寿命,降低体系的密闭性。通常,油浴锅采用水浴加热,温度设置低于60℃。温度高于80℃,采用油浴加热。
3、电机转速
电机转速越快,蒸发瓶内浸润面积越大,受热面积就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大传热温差,蒸馏效率越高。实际使用过程中,转速也不是越快越好。主要是由于:
①转速越快,形成的离心力越大,易导致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在着较佳转速的考察。
4、冷却系统
较佳的蒸馏效率,冷却系统的温度与加热锅温度保持温差40°C,以便将所形成的热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空度的影响。常用的冷却介质为循环冷凝水。如果存在沸点特别低的物质,以循环冷冻机为载体的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的选择。
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
工作原理
通过电子控制,使烧瓶在比较适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。
蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;
同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。
此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
用旋转蒸发器做完减压蒸馏实验后,像冷凝管、收瓶瓶和蒸发瓶会容易留下一些污垢,那这些污垢要怎么去清洗呢?
旋转蒸发仪器一旦吸附灰尘、污垢,不仅影响仪器的性能缩短使用寿命,更严重的是会直接影响实验效果。仪器在使用或贮藏中多多少少都会沾上灰尘,所以旋转蒸发仪器维护要以防尘防污为主,定期除尘清洗是做好仪器保养与维护的重要环节。
去除这些污垢,是有妙招的,来一起看一下吧:
其一,可采用少量的连续排水的装置,将旋转蒸发器的冷凝器的浓缩倍数控制在一定的范围内,这样的话可以有效地防止垢质的析出,为后期旋转蒸发器的清洗省了不少力;
其二,使旋转蒸发器的表面蒸发温度在四十度以下,同时还要采用大水量,使冷凝器管的表面时刻被水膜包覆,没有干涸点;
其三,就是在生产旋转蒸发器时,可做预膜防垢处理,即:采用预膜在其表面形成一层保护膜,可有效 地防止污垢晶体在其表面上附着。
以上就是用旋转蒸发器做完实验后应如何清洗的方法。
实验室管理工作的重要组成部分就是保养与维护,旋转蒸发仪器保养与维护关系到仪器的完好率、使用率和实验的开出率,它是实际开出实验总时数与计划开出实验的总时数之比,所以它的高低影响着实验质量。因此懂得旋转蒸发仪器保养与维护的一般知识是管理工作的基本技能。