差热分析操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不同上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。
1.气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。
2.升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。
3.试样的预处理及用量
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,较多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
4.纸速的选择
在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。
5.参比物的选择
要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
一、排除法
所谓的排除法是通过拔插机内一些插件板、器件来判断故障原因的方法。当拔除某一插件板或器件后仪表恢复正常,就说明故障发生在那里。
二、观察法
利用视觉、嗅觉、触觉。某些时候,损坏了的元件会变色、起泡或出现烧焦的斑点;烧坏的器件会产生一些特殊的气味;短路的芯片会发烫;用肉眼也能观察到虚焊或脱焊处。
三、替换法
要求有两台同型号的仪器或有足够的备件。将一个好的备品与故障机上的同一元器件进行替换,看故障是否消除。
四、对比法
要求有两台同型号的仪表,并有一台是正常运行的。使用这种方法还要具备必要的设备。
具体方法是:让有故障的仪表和正常仪表在相同情况下运行,而后检测一些点的信号再比较所测的两组信号,若有不同,则可以断定故障出在这里。这种方法要求维修人员具有相当的知识和技能。
五、敲击手压法
经常会遇到仪器运行时好时坏的现象,这种现象绝大多数是由于接触不良或虚焊造成的。对于这种情况可以采用敲击与手压法。就是对可能产生故障的部位,通过小橡皮鎯头或其他敲击物轻轻敲打插件板或部件,看看是否会引起出错或停机故障。“手压”就是在故障出现时,关上电源后对插的部件和插头和座重新用手压牢,再开机试试是否会消除故障。
六、升降温法
降温,就是在故障出现时,用棉纤将无水酒精在可能出故障的部位抹擦,使其降温,观察故障是否消除。所谓升温就是人为地将环境温度升高,比如用电烙铁放近有疑点的部位(注意切不可将温度升得太高以致损坏正常器件)试看故障是否出现。
由于,仪表工作较长时间,或在夏季工作环境温度较高时就会出现故障,关机检查正常,停一段时间再开机又正常,过一会儿又出现故障。这种现象是由于个别IC或元器件性能差,高温特性参数达不到指标要求所致。所以,可采用升降温法。
七、骑肩法
骑肩法也称并联法。把一块好的IC芯片安在要检查的芯片之上,或者把好的元器件(电阻电容、二极管、三极管等)与要检查的元器件并联,保持良好接触,如果故障出自于器件内部开路或接触不良等原因,则采用这种方法可以排除。
八、状态调整法
一般来说,在故障未确定前,不要随便触动电路中的元器件,特别是可调整式器件更是如此,例电位器等。但是如果事先采取复参考措施,必要时还是允许触动的。
九、隔离法
故障隔离法不需要相同型号的设备或备件作比较,而且安全可靠。根据故障检测流程图,分割包围逐步缩小故障搜索范围,再配合信号对比、部件交换等方法,一般会很快查到故障之所在。
十、电容旁路法
当某一电路产生比较奇怪的现象,例如显示器混乱时,可以用电容旁路法确定大概出故障的电路部分。将电容跨接在IC的电源和地端;对晶体管电路跨接在基极输入端或集电极输出端,观察对故障现象的影响。如果电容旁路输入端无效而旁路它的输出端时故障现象消失,则确定故障就出现在这一级电路中。
精度是衡量产品的性能和质量的重要指标,因此在设计产品时,应对产品的精度进行分析和计算,规定组成产品的各个零部件的精度。
精度又称精确度,它是指实际参数值(尺寸、几何形状等)与公称值的接近程度;误差则是指实际参数值与公称值之间的差异。误差越小、精度越高,成本也就越高。
产生误差的原因主要有三类:
1.设计误差
设计误差又称原理误差,它主要产生在设计过程中,如在方案设计时采用近似机构代替理想机构,或采用近似的假定等,这就使得设计一开始就在原理上有了误差。
设计误差属于系统误差,在计算总误差时应按代数和相加。
2.制造误差
制造误差又称工艺误差,它主要产生在零件的制造过程中,如零件材料性能上的差异,零件的尺寸和形状在制造和安装中的不准确等所引起的误差。
制造误差属于随机误差,在计算总误差时常假定误差按正态分布,故可按几何相加。
3.使用误差
使用误差产生在零件的使用过程中。如零件的配合表面的磨损、在载荷作用下的变形、环境温度的变化而引起零件尺寸的改变以及震动、摩擦等原因所造成的误差。
使用误差也属于随机误差,在计算方法上与制造误差相同。
上述三类误差是互相制约的,应正确处理上述三类误差,以提高零件的精度。