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气相色谱仪之六通阀气体进样技巧及工作原理

时间:2020-04-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪之六通阀气体进样技巧

  在气相色谱仪分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。

  常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。

  1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;

  2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;

  3.定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;

  4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;

  5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;

  6.样品予处理问题:a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作;b)避免高沸点杂质对阀的污染;

  7.取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净;b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。

  8.取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;

  9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;

  10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;

  11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?

  要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;

  12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

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气相色谱仪顶空自动进样器原理参数

  气相色谱仪顶空自动进样器原理:有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。

  气相色谱仪顶空自动进样器原理参数:

  1、样品加热温度控制范围:室温-240℃以增量1℃任设;

  2、阀进样系统温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;

  3、样品传送管温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;

  4、温度控制精度:<±0、1℃;

  5.顶空瓶工位:16位;20位,27位,120位

  6、顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);

  7、重复性:RSD<1、5%(和GC性能有关);

  8、进样加压范围:0~0、4Mpa(连续可调);

  9、仪器尺寸:430mm×330mm×500mm


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气相色谱仪气路的维护

  1、气相色谱仪气体管路及接头

  气相色谱仪常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗,大致步骤如下:酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。

  气体管路检漏步骤:关闭所有气体管路末端针型阀,打开气源,一定时间内气源压力无明显变化则证明管路密封性良好。

  管路接头处检漏步骤:保证管路内有足够的气体压力的前提下将肥皂液涂抹在接头处看是否有气泡,如果有气泡则证明接头处漏气,需处理。

  2、气体净化装置

  压缩空气需要经过脱水、除去小分子烃类及其他干扰测定的杂质,因此压缩空气必须经过净化才可以使用,建议载气和其他辅助气体也净化后使用。常用的净化装置包括:变色硅胶、分子筛等。

  变色硅胶:主要用来除去气体中的水分。当80%硅胶由蓝色变为粉红色后需要更换,更换下来的变色硅胶可以通过在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅胶可以重复使用。

  分子筛:分子筛(5A分子筛或13X分子筛)可以吸附永久性气体或小分子烃类。分子筛至少每半年至一年再生一次,以获得较佳的净化效果。分子筛再生步骤:将取出的分子筛放在坩埚中,置于马弗炉内加热到400-600℃,活化4-6h。

  净化装置的安装方法:在一个过滤器内装一半变色硅胶、一半分子筛,如果变色硅胶大部分变色后就可以全部更换填料。


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