气相色谱仪热导池检测器的操作条件主要有桥电流、池体温度、载气等,如果条件选择恰当,检测器便能稳定地工作,并具有较高的灵敏度。
(1)桥电流(I桥)
当增加I桥时,热丝温度将上升,它与环境之间的温差变大,这时气流更容易将热丝上的热传导出去,热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏,从而使检测器的灵敏度提高,从理论上已证明,灵敏度S∝I桥3,因此增加I桥能显著提高灵敏度。但是若I桥太大,热丝温度过高,就会产生很大的热噪声,使基线抖动,甚至烧断热丝。如果使用热导系数较大的载气,更容易带走热丝上的热量,即使桥电流较高,也不会影响检测器的稳定性。所以用H2作载气时,I桥可选150~200mA;而用N2作载气时,I桥只能选100~150mA.
(2)池体温度(T池)
适当降低T池,可以提高检测器的灵敏度。这是因为当T池减低后,热丝和池壁的温差增大,热丝上的热量更易被气流带走,从而提高了灵敏度。但T池过低,会引起一些高沸点组分在池内冷凝,影响分析结果,故T池通常需大于柱温。气相色谱仪中有一套自动控制池体温度的恒温装置,使△T池≤0.1℃。
(3)载气
由气相色谱仪TCD的检测原理可知,载气与组分的热导系数相差越大,TCD的灵敏度就越高。除了H2和He的热导系数比较大之外,其他气体或蒸气的热导系数都较小,并且与N2的相差不多。因此选用H2或He比选用N2作载气的灵敏度高得多,前者的灵敏度比后者约高100倍。故使用热导池检测器时常常选用H2作载气。
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除2大方法:
1、桥电流故障
在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。
此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。
2、基线调零故障
桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。
气相色谱仪热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重。
气相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。
气相色谱仪的保养方法如下:
1、保持仪器室和液相色谱仪的干净整洁,气相色谱仪厂家建议要同时打开排风扇保持室内良好的通风。
2、每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。
3、每次开机液相色谱仪均应通过自检,否则根据气相色谱仪厂家的说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况则及时报请相关领导批准后操作人员进行处理或请专业维修人员进行处理。
4、液相色谱仪用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。
5、液相色谱仪每次分析完毕,应用适宜的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。气相色谱仪厂家介绍尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。气相色谱仪厂家介绍通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。
6、关闭气相色谱仪的总电源开关。
一、开关机时注意问题:
开机前应先打开载气;关机前应确保各个温度都降到50度以下。
二、进样时注意问题:
1.手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
2.防止进样针不弯:
a)进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
b)位置找不好针扎在进样口金属部位。
c)注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
d)因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
三、安装时注意问题:
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以**的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
四、使用TCD检测器时注意问题:
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
4.氢气和空气的比例应1:10。
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