小型近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。
滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。
光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。 由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太适合于在线分析。
小型近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件,且需要较严格的工作环境。
声光可调滤光器是采用双折射晶体,通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快。
但这类仪器的分辨率相对较低,价格也较高。随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。
在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型,其中 Si 基 CCD 多用于近红外短波区域的光谱仪,InGaAs 基 PDA 检测器则用于长波近红外区域。
基于阵列检测器成功开发出了小型近红外光谱仪,包括实验室型和在线型仪器,光谱范围覆盖了整个近红外波段(700~2500nm),根据测量对象可以选择多种测量方式如透射、漫反射等,已在多家炼厂、科研单位和高校得到成功应用。
近红外光(NearInfrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波;
ASTM定义的近红外光谱区的波长范围为780~2526nm(12820~3959cm1);
习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。
由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点。
近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个广阔的使用空间。
光纤远距离测量:
近红外光可以通过光纤进行远距离传输,可以实现距光谱仪以外的远距离测量;
可将测量探头或流通池直接安装到生产装置的管线,实现在线测量,或环境苛刻以及危险的地方的现场测量。
一台在线近红外光谱仪可以外接多路(2~10路)光纤回路,实现同时对生产装置的多个测量点的物料在线测量。
在线测量数据可直接输送到DCS或先进控制系统,为生产的优化及时提供油品的质量参数。
与其它在线测量仪表提供的参数(如压力、流量和温度等变量)相比,在线近红外分析提供的数据(如组成或性质)是直接质量参数,对生产的优化提供更准确和有益的参考信息。
近红外分析与常规的标准分析方法配合使用,起到双方互补的作用,不仅能够及时向生产控制部门提供分析数据,同时也节省了大量分析化验费用(包括人力、设备,和试剂等);
在线近红外分析与DCS连接,直接给控制系统提供数据;
据此进行生产优化得到的经济效益是巨大的;与其它在线仪表相比,近红外光谱仪运行故障率和消耗均很低。
近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。
近红外光谱仪的操作步骤如下:
(1)将烟叶样品全部经60目旋风磨处理,待测:
(2)开机(要求在18—24℃范围内启动),持续预热1.5小时;
(3)扫描背景,一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求;
(4)用烧杯量取待测样品约75ml(仅对粉末而言)放入样品杯,样品装填均匀,用压紧器(可做成铜块)压紧样品,要求底部没有裂缝。
(5)将样品杯放入样品室,开始扫描;
(6)扫描结束后,取出样品杯,清扫样品;
(7)重新装样,进行第二个样品的扫描;
(8)样品全部扫描结束后,分析结果。
试样测试完成后,首先应退出FT-IR软件,关闭电脑,最后关闭主机电源。
近红外光谱仪仪器使用的注意事项:
A 、保持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。同时操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。
B 、维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。
C 、如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。
D 、尽量不要搬动仪器,防止精密仪器的剧烈震动。