火花直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器,广泛应用于冶金、机械及其他工业部门,进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。
1、分析结果不稳定处理办法:
1)检查激发点好坏,激发点不好无法给出稳定的数据。
2)检查分析表面是否平整,激发声音是否异常。
3)检查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下,请检查净化器是否失效,失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量,请将净化器再生或在气路上短接后,重新打点,没有使用净化器的情况下,请更换氩气,以判断氩气质量是否有问题。
4)检查电极与样品之间的距离是否为3毫米,用量规测量。
5)清理激发台,排除污染物对分析的影响。
6)进行狭缝校正。
7)进行疲劳灯试验,从数据的稳定性如何,可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意,疲劳灯在工作半小时后,才能给出稳定的光强。
2、判断分析结果是否准确的方法:
使用国际标样分析比对是较佳方法。在没有国际标样的情况下,可使用SUS标样进行分析,结果同QA/QC报告进行比对。进行比对之前必须注意:检查仪器是否稳定。室温在20℃以上,开机、通氩气6小时以上可以认为达到稳定状态。必须进行漂移校正。
3、断漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常的方法:
Alpha和Beta能客观的反映仪器的漂移程度。Beta值是一个接近零的正数或负数;Alpha值是一个接近于1的正数,在0.5-3.0之间是可以接受的。两次漂移校正后,Alpha和Beta值(特别是Alpha)发生较大的变化时,在排除操作错误后,则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏,光谱室真空太差等等。这时,请检查真空泵是否工作,真空系统是否漏气;或在ARL工程师的指导下擦洗入射透镜,必要时请与ARL办事处联系。建议每次漂移校正后打印出校正参数,并妥善保存,这将是日后仪器维修时的重要参考。
火花直读光谱仪标准化中,只需要高的或低含量的标准就可以了。如果样品能覆盖的含量范围较宽,又要在低含量时有较高的精度才需要二点标准化。这时要有二种标样,一为高标,一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素以及另一些低浓度元素,只要它们能包括所有元素就行。
高浓度值及低浓度值不一定正好在 火花直读光谱仪 校准范围的最高端或最低端。但是它们应该接近这个范围的最高端以及最低端,它们之间应有足够的差值。使计算机能够计算新的增益系数α值以及新的截距β值。
在下情况下,必须进行标准化:
1、仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。
2、清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。
3、清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。
4、光谱校正后。