气相色谱仪不出蜂时如何应对?气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?
1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
气相色谱仪ECD工作原理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中:
1、杂质的形式太多,含量也不同,在各种情况下又是变化的,这些杂质在气相色谱仪ECD信息中所占比重尚不清楚;
2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率,以及这些正离子在气相色谱仪ECD电流中所占的比例也不十分清楚;
3、对于特定的池体结构,对各种池反应现象的影响,以及改变池结构所引起的附加变化程度,还有待于实践总结。
鉴于以上原因有时同一台仪器分析的结果也常出现差别,所以人们常称气相色谱仪ECD是最容易引起误会的一种检测器。实践证明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中应注意的一些问题。掌握了它的规律性,常规操作可能会比TCD或FID还要简单一些。
在气相色谱仪使用过程中例如:血液中酒精检测,微量残留检测中需要配备顶空进样装置,来提高分析结果的准确性和重复性。在众多顶空进样器厂家中怎么才能选购一款优质的进样器那?
选购顶空进样器(手动型、全自动型、半自动)时必须注意两点:
一、仪器重复性:
进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三),这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,有些厂家根本达不到但是为了推广产品也作虚假宣传。所以选型采购时用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。
二、仪器的控温精度:
顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃