凯氏定氮仪是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
凯氏定氮仪使用需注意哪些方面?
1、凯氏定氮仪稀释水采用中性去离子水;
蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。上机测试样品前,应打开凯氏定氮仪预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。蒸馏是否完全,凯氏定氮仪可用精密pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。
2、样品前处理:
样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。
3、模块化消解装置消化样品:
消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响凯氏定氮仪结果准确性。
碳硫分析仪一般是指对样本中的碳硫元素进行定量分析的仪器总称。
整机结构模块化一体化设计,真正实现了仪器的操作更简单、分析更快速、分析精度更高、仪器运行更可靠。高频炉采用大功率陶瓷电子管,大容量真空陶瓷电容,功率输出稳定可靠。高频炉程序升温、全自动恒温加热炉头、全自动清扫、全自动反吹排灰。气路部件包括电磁阀、气缸、气路管、气路接头全部采用世界知名品牌产品。气室恒温、高精度流量控制、专有窄带滤光片和红外热释电固体光锥型传感器,可有效检测ppm级的碳硫含量。
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
全自动凯氏定氮仪是依据经典凯氏定氮法研制的全自动蒸馏——颜色法判定终点的“氮元素”(蛋白质)分析系统。
全自动凯氏定氮仪是一款具有消化管废液自动排放、计算控制及多用户管理功能的全自动配置产品。
全自动凯氏定氮仪适合政府职能机构、集团企业、科研单位使用,是目前替代进口产品的理想选择。
全自动凯氏定氮仪在设计上博采众长与大胆创新相结合,在元件的筛选、应用以性能优良为目标,在生产与服务环节以标准化、规范化为基础打造性能优越的全自动凯氏定氮仪系列产品。
为什么选择全自动凯氏定氮仪?全自动凯氏定氮仪具有如下特点:
1、全自动运行系统:一键完成自动进样,添加试剂,样品加热、分离,样品吸收,分析计算,结果存储,废液排放全部程序并自动进入下一样品程序。
2、显示屏:7英寸真彩触摸屏,中英文操作系统。
3、技术的应用:自动进样系统全过程无需看护,符合现代社会机器人时代减少用工成本的要求;
4、亚沸蒸馏分离技术,比传统仪器节电80%,符合节能要求,减少用户费用开支;
风冷降温技术,整个分析过程无需自来水(冷却),比传统仪器节水99%,符合国际、国内节约水资源的发展趋势;
5、每个样品试剂消耗量比传统产品少使用40%,减少二次污染,符合环保要求;
6、标准曲线分析技术应用,比传统仪器分析精度高6倍,可达0.05mgN,符合高精度、高技术的发展方向;
7、颠覆国外传统技术的应用,符合国家倡导的自主创新的主旋律,为以后国家建立相关标准提供技术支持,为创建由中国技术起草的产品标准积累经验;
8、全系统采用:美国CPC公司快插管件确保供液系统不漏液及延长仪器寿命;
9、新型外观设计:一次成型大弧面外观设计,外形美观。
10、免维护结构:通过元件升级将原蠕动泵进样改为计量泵进样使仪器无需定期更换、维护泵管;
11、USB:可接入鼠标操作,方便用户使用。
全自动凯氏定氮仪是一款无人执守的全自动凯氏定氮仪,一次较多可以放置40个样品进行分析,完成自动进样、添加试剂、样品加热分离、样品收集、分析计算、结果存储、废液排放全部程序并自动进入下一样品程序,全过程无需看护。