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气相色谱仪确定试样成分该怎么定量及维修保养

时间:2020-04-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪确定试样成分该怎么定量

  气相色谱仪的应用是越来越广泛,但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的,气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢?这个问题估计困扰了很多操作的朋友,下面就详细介绍四个定量方法。

  通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。气相色谱仪常用的定量方法可分以下四种:

  1、面积内标法

  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。

  2、面积外标法

  取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。

  3、绝对标准曲线法

  取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。

  4、峰面积百分率法

  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪衬管或者进样口不可或缺的维护保养

  当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。

  为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。

  1、衬管的保养

  a、衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。

  b、衬管的定期保养:衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接导致实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差现象,结果也会有很大的偏差。

  一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:

  首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。

  2、进样口的保养

  a、进样口的定期保养:更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。

  b、进样口的日常保养:首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎屑的干扰。

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选购气相色谱仪几点考虑因素

  色谱法方法经过近一个世纪的发展,各种色谱方法在各个领域获得了极为广泛的使用。所以气相色谱仪式各种科研和工业部门应用较多的一种仪器,上到天上飞的(宇宙飞船),下到地上跑的(大气监测车),海底游的(潜艇)都在使用气相色谱仪,可见气相色谱仪有十分广阔的用途。所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪,那么,买什么样的气相色谱仪才符合您的需要呢?为协助大家,快、好、省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。

  1、被分析样品情况:

  1.1样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?

  1.2被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;

  1.3样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;

  1.4样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;

  1.5不需分析的组分及大致的浓度范围;

  1.6每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;

  2、分析的目的如何?

  2.1做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?

  2.1定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)

  2.3定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。

  3.购货单位的定位:

  3.1科研院所——要求高;

  3.2监测和分析中心——准确可靠;

  3.3第一线的现场分析用——重复再现;

  4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。

  5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。

  6.本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;

  7.搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作;

  8.任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?

  9.现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;

  10.考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。

  11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢?

  12.使用场合和仪器安装地点:虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:

  12.1使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;

  12.2仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;

  12.3气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。

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