为完成一项分析工作任务,不仅选用的气相色谱仪必须有完整的内部配套,同时还必须有完整的适合分析工作需要的外围配套设备。
1.载气系统的选择
气相色谱仪运行的基本条件之一就是必须有合乎检测需要的载气。载气的作用就是作为载体,完成输送样气进行分离及检测的全部气路过程。因此,载气的选择关系到测定结果和效果。
(1)载气不同,则被测气体的分离状况及检测灵敏度有很大不同。
(2)载气质量(含杂质的情况)会影响到分离状况,甚至干扰成分,严重影响被测成分的检测。
(3)载气的纯度达不到使用要求,则会使仪器灵敏度降低,甚至使仪器不能正常工作。
(4)载气运行时的工艺技术条件如果控制不好,会严重影响仪器运行,造成分离不好,灵敏度度低。
载气系统的选择应遵循以下原则:
(1)有利于被测气体成分的分离。
(2)选择对被测成分检测灵敏度最高的气体品种。
(3)载气中应不含有对被测成分造成干扰的气体成分,或干扰成分含量相对较低,对测定不造成干扰。
(4)市售载气不能合乎需要时,应在载气系统中加设合适的载气净化设备或净化系统,以确保载气合乎使用要求。
(5)载气系统所包含的一系列设备及附件,如载气纯化器、减压器、管路、气路系统的连接件等都必须按检测要求选择适当的相应档次的产品。
2.数据处理系统的选择
数据处理系统的作用是当仪器将被测气体成分量转换成电信号之后,再把电信号变成测定结果数据。气相色谱仪的数据处理方式,发展到今天已有几个阶段:
(1)记录仪:先将电压信号变作色谱峰,然后通过手动计算峰面积或峰高得知被测气体成分浓度。
(2)积分仪:先将被测气体成分的电信号通过仪器进行积分,直接可得到检测数据。
(3)色谱工作站:先将被测成份的电信号直接通过仪器内部的数据处理,显示谱峰并同时直接打印出分析结果数据。同时设备具有存储功能。
如需要仪器在线监测或自动进样进行重复多项测定时,色谱工作站可以具有自动按程序控制取样及切换阀门的作用,实现无人操作自动分析。
3.校验系统的选择
在使用气体成分分析仪器做定量分析时,必须使用标准气进行校准。同时,在分析仪器定期(如一年)检定时,也需要使用标准气体校验及检定。
通常所使用的标准气按配制方法分有两大类:静态配气法和动态配气法。
(1)静态配气法
静态配气法是用一固定容器,如医用注射器、玻璃容器、塑料袋及高压气瓶等做为盛装容器,按一定方法进行配制,得到的仅是某一固定量值的标准气,而且多数仅为单组分固定量值标准气,常用做定量分析校正标准气用。
(2)动态配气法
动态配气法是通过配器设备根据需要连续配制系列的不同浓度流动标准气体,常作为气体分析仪器定期检定时必备设备。这是因为这种配气方法可以不断地通过改变配气设备的工作条件而得到不同浓度的标准气,因而可以配合分析仪器快速制订工作曲线,检验分析仪器线性关系,确定分析仪器是否处于完好工作状态。
(3)标准气体选择注意事项
①认真了解标准气制造成家的资质,即是否具有国家计量部门颁发的生产许可证。否则不合格的标准气将会导致分析数据不准确,轻则搅乱人们解决问题的思路,重则造成重大事故。
②在标准气选用中,不仅应关注它的安全性,还应注意其标准数据的稳定性和可靠性。一般来说,标准气的稳定性周期为一年,超时便不宜使用。而且某些种标准气成分含量可能伴随标准气瓶压力下降到一定程度时会发生较大变化,此时不宜继续采用。
③某些标准气不宜在钢瓶中配制,这是由于其含量数据受环境影响较大。因此,此类标准气必须根据其成分性质采用专门的方法制作标准气,作为仪器校验用依据。
总而言之,气相色谱仪的选型与配套工作是一项系统工程,若要做好这一工作,必须认真对待每一个环节,轻视或忽略任何一个环节的工作都将会给最终分析工作带来麻烦。
气相色谱仪顶空自动进样器原理:有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数:
1、样品加热温度控制范围:室温-240℃以增量1℃任设;
2、阀进样系统温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
3、样品传送管温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
4、温度控制精度:<±0、1℃;
5.顶空瓶工位:16位;20位,27位,120位
6、顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);
7、重复性:RSD<1、5%(和GC性能有关);
8、进样加压范围:0~0、4Mpa(连续可调);
9、仪器尺寸:430mm×330mm×500mm
气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。
它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同;
因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
如何正确理解气相色谱仪的操作流程:
开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;
当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。