通常对于酸度计出现故障时首先检查给该配套的电极是否有问题,其方法是:如果有电极可以更换试试,如果没有备用电极可以检查酸度计的电路是否有问题。
检查步骤:
若将酸度计短接后,其pH值显示为7,毫伏值显示为0,另外仪器调零正常目定位输出也正常,可以初步判断该仪器电路系统工作基本正常。该仪器的示值误差可以使用直流电位差计进行测量。如果酸度计的pH值显示值为14并A这点对应的毫伏值为421左右则说明该仪器的示值误差也基本符合要求。酸度计使用中常见的故障及解决办法:
1、接通电源,指示灯不亮
(1)若仪器有电压输出则检查指示灯是否烧坏;
(2)若仪器没有电压输出则检查保险ALL是否熔新;
(3)若保险丝没有熔断则检查仪器的变压器是否由于电路局部短路而烧坏。
2、接通电源仪器表头指示不稳定或指针不定位
(1)打开仪器面板检查表头是否卡针,观察线圈上是否有异物;
(2)检查仪器机壳是否接地。
3、未接通电源,仪器表头指示大幅摆动;打开仪器面板检查表头背后输入端并联电阻焊接是否牢固。
4、数字式酸度计通电后显示的数字不稳定或出现漂移情况
(1)检查仪器的各接插件是否牢固;
(2)检查仪器的输入及输出电压是否稳定;
(3)检查仪器的线路板是否被侵蚀;
(4)检查仪器放大电路中运算放大器是否烧坏。
5、酸度计输出指示不准;检测方法不对或温度、斜率调节点不对。
6、用两种标准溶液测试不能相互定位;检查标准信号发生器是否不准。
7、酸度计在直接输入时能正常工作,但串入高阻时示值超差。
(1)检查仪器的滤波电容是否被击穿;
(2)检查仪器场效应竹的输入电阻是否偏低;
(3)检查仪器电路卞板是否受潮或被侵蚀。
8、数字式酸度计通电后显示的数字缺笔画
(1)仪器的接插件接触不好;
(2)仪器的数字显示屏损坏。
9、酸度计面板上的温度、斜率或校正调节旋钮调节失灵;检查调节失灵的旋钮与之相连的电位器是否损坏。
使用注意:
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
1.复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
2.使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在;
3.测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极;
4.清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度;
5.测量中注意电极的银-氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下;
6.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液;
7.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
目前酸度计种类、型号很多,但基本构造都相似,都主要由指示电极、参比电极、被测液、导线连接组成一个原电池装置,工作装置如下图所示。
1.参比电极
在工作电池中,电位恒定不变的电极称为参比电极。参比电极是决定指示电极电位的重要因素。精确的参比电极是标准氢电极,但于其制作比较麻烦,实际应用不多。常见的参比电极是甘电极和银-氯化银电极。
(1)甘汞电极是由汞(Hg)和甘汞的糊状物装入一定浓度的溶液中构成的。
甘汞电极(参比电极)的特点是电位值固定不变,其电极反应式如下:
电位在t=25℃时表达式为:
其中为标准甘汞电极电位值。由上式可知,当t一定时,甘汞电极的点位值取决于KC1溶液中CI-浓度。C1-汞电极中氯化钾溶液常用的浓度有三种,每种对应的甘汞电极的电极电位如下:
(2)银-氯化银电极
也是一种广泛应用的参比电极,它是将银丝表面镀上一层氯化银,侵入到用氯化银饱和的一定浓度的氯化钾溶液中,其电极反应为:
由上式可知,当l一定时,银-氯化银电极的点位置也取决于KC1溶液中的C1-浓度,银-氯化银电极中氯化钾溶液常用的浓度有三种,每种浓度对应的银-氯化银电极的电位如下:
2.指示电极
指示电极的电位随待测离子的浓度的变化而改变。为避免共存离子的干扰,要求指示电极对其响应离子应具有较高的选择性。另外,指示电极还应具有灵敏度高、测量浓度范围宽、响应速度快等特点。按结构和原理的不同,可将指示电极分为金属-金属离子电极、金属-金属难溶盐电极、惰性金属电极和离子选择性电极等。在直接电位法测定溶液pH中,常见的是离子选择性电极中的pH玻璃电极。
(1)pH玻璃电极的构造如图所示。它的主要部分是一个玻璃泡,泡的下半部为特殊材料组成的玻璃薄膜。膜厚为30~100μm。在玻璃泡中装有O.lmol/LHCl溶液作为内参比溶液(或称为内充液),内充液中插入一根银-氯化银电极作为内参比电极。内参比电极的电位是恒定的,与被测溶液的PH无关。玻璃电极作为指示电极,其作用主要在玻璃膜上。
(2)膜电位当玻璃电极作为指示电极浸人被测溶液时,玻璃膜处于内部溶液和试样溶液之间,这时跨越玻璃膜产生一电位差△EM,这种电位差称为膜电位,它与氢离子活度之间的关系符合能斯特公式:
(3)不对称电位由式可见,当ch试=ch内时,厶EM应为零。但实际上测量表明并不等于零,跨越玻璃膜仍存在一定的电位差,这种电位差称为不对称电位。当玻璃电极在水溶液中长吋间浸泡后,可使不对称电位达到恒定值,合并于式的常数K中。
(4)玻璃电极的电位玻璃电极具有内参比电极,通常是银-氯化银电极,其电位是恒定的,与待测pH无关。所以玻璃电极的电位值应是内参比电极和膜电位之和。
玻璃电极的优点是对H+有高度的选择性,使用范围广,不受氧化剂、还原剂影响,适用于有色、浑浊或胶态溶液的pH测定及具有响应快(达到平衡快)、不沾污试液的特点。但由于膜太薄,不能用于含F-的溶液,并且电极电阻高。玻璃电极的pH测量范围一般为1~10。当试液PH<1时,测量结果偏高,称为“酸差”。当试液pH>10时,测量结果偏低,称为“碱差”或“钠差”。