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色谱柱常见问题与解决办法及选购指南

时间:2020-04-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

色谱柱常见问题与解决办法

  色谱柱在使用中常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举部分色谱柱常见问题与解决办法:

  1、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。

  2、色谱柱头的填料被样品污染解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。

  3、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出解决方法:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。


标签: 色谱柱
色谱柱 色谱柱常见问题与解决办法_色谱柱

手性色谱柱的类别及应用

    手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。


    通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。


    要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。


    这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。


    手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。


    由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到更好的分离效果。


    手性色谱柱的分类及应用


    迄今为止,尚没有一种类似十八烷基键合硅胶(ODS)柱的普遍适用的手性柱


    不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱,而市售的手性色谱柱通常价格昂贵,因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。


    根据手性固定相和溶剂的相互作用机制,Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系:


    第1类:通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。


    第2类:既有类型1中的相互作用,又存在包埋复合物。此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。


    第3类:基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。


    这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong教授开发的环糊精型手性柱,另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物,如聚(苯基甲基甲基丙烯酸酯)形成的手性色谱柱也属于此类。


    第4类:基于形成非对映体的金属络合物,是由Davankov开发的手性分离技术,也称为手性配位交换色谱(CLEC)。


    第5类:蛋白质型手性色谱柱。


    手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。

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离子色谱仪色谱柱的构造分析

  作为离子色谱仪器的心脏,离子色谱的分析柱一直是影响离子色谱分析结果的一个重要因素。

  目前,离子色谱用的分析柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点,目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。

  此外,对特定的分离方式色谱柱,色谱柱内径可采用9mm规格,而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱,也可采用大内经规格。

  一般离子色谱柱内径约为4mm或4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/min流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱柱液采用微孔型离子色谱柱,微孔型离子色谱柱内径约为2mm,需要的流量只要常规离子色谱的1/4,但对于同样的进样量,检测信号可以提高4倍,而所用流动相大大减少,是离子色谱今后一个发展方向。

离子色谱仪色谱柱的构造分析_

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