气相色谱仪广泛应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域,除了定量和定性分析外;
还可以测定分布系数、活度系数、分子量等,样品在固定相上的比表面积和其他物理化学常数。
今天我们主要来介绍一下载气不纯造成的问题?
1、样品入口:样品易氧化,导致样品分解、鬼峰等;
2、色谱柱:色谱柱中的填料易于氧化,缩短了柱的使用寿命;
3、TCD:热敏元件(錸钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;
4、FID:噪声大,基线不稳定;
5、ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平;
使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零;
如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低;
与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。
6、FPD:高噪声,基线不稳定;
7、NPD:高噪声,基线不稳定。
气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.
1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.
2) 进出气口不能接反.
3) 柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上.
4) 从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上.
5) 第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气.
6) GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀.
7) 在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。
为了精确测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。
DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用;
毛细管色谱柱直接一次进样可准确定量包括游离有机酸与高级脂肪酸酸在内的五十多种组份,从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与凤味质量间的关系有了新的认识。
这无疑将我国的白酒质量控制、分析推向了一个新的高度,并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据保证。
白酒专用色谱柱符合GB 10343-2002食用酒精分析要求,可完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组份的检测。
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪主要应用于:酒厂,质监局,315协会等检测部门。
主要性能特点:
大屏幕全中文显示
简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护
具有故障自检功能,超温自动保护并报警
主要性能特点:
1、微机控制,自动化程度高;
2、开机自检功能;
3、采用小开口面积的计算机控制后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,
即使室温附近也可实现精密的温度控制;
4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;
5、检测器采用单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;
6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。
7、五路独立温度控制(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。
8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。
9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。
控温指标:
1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃
2、控温精度:优于:±0.1℃
3、程序升温:五阶 阶间恒温时间0~999min
增量0.1min温度增量:0.1℃
升温速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min
规格:
1、外型尺寸:530×490×530(mm)
2、输入电源:AC200V±7%50Hz2KW
3、整机重量:约49kg
饮用白酒的测定方法
填充柱测定白酒中的醇酯
方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。
测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物。