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气相色谱仪配置什么样的气相色谱柱才算合理及操作规程

时间:2020-04-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪配置什么样的气相色谱柱才算合理

  一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置气相色谱柱,总希望气相色谱柱越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。

  一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三种,基本可以解决工作中绝大部分项目。

  对柱子长短的选择:由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长,则提高分辨率。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于快速成分扫描分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的气相色谱柱/气象色谱柱用于分离比较复杂的样品。

  对于口径的选择:柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

  0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。

  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。

  0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。专家认为,对于普通用户,可选30米或50米长的毛细管,口径选0.32mm较为便利。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪对环境的安装要求

  气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下:
  1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。
  2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
  3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。
  4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5~10范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍。
  5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。
  6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。
  7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。
  气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪ECD工作原理

  气相色谱仪ECD工作原理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中:
  1、杂质的形式太多,含量也不同,在各种情况下又是变化的,这些杂质在气相色谱仪ECD信息中所占比重尚不清楚;
  2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率,以及这些正离子在气相色谱仪ECD电流中所占的比例也不十分清楚;
  3、对于特定的池体结构,对各种池反应现象的影响,以及改变池结构所引起的附加变化程度,还有待于实践总结。
  鉴于以上原因有时同一台仪器分析的结果也常出现差别,所以人们常称气相色谱仪ECD是最容易引起误会的一种检测器。实践证明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中应注意的一些问题。掌握了它的规律性,常规操作可能会比TCD或FID还要简单一些。

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