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几项液相色谱仪常见故障排除方法及操作规程

时间:2020-04-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

几项液相色谱仪常见故障排除方法

  液相色谱仪结构复杂,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下几项液相色谱仪常见故障排除方法仅供参考:

  1、检测器开机时屏幕显示不正常,出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象

  原因:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在;

  排除方法:检查工作电源电压,采取稳压措施;关机后重新开机;检测器微机系统故障;

  2、柱前压力逐渐升高

  原因:

  (1)流动相中存在大颗粒的物质;

  (2)样品未经过过滤处理;

  (3)柱子输入端滤片,污染;

  对应排除方法:

  (1)流动相经<5μ的真空抽滤瓶过滤后再使用;

  (2)样品须经滤膜过滤;

  (3)拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮去柱口表面被污染的固定相;

  3、输液泵压力指示为零(或<0.5MPa)且柱后无液体流出

  原因:

  (1)柱前导管接头漏液;

  (2)泵柱室内有大量气泡存在;

  (3)贮液瓶内试剂用完;

  (4)输液泵未工作;

  对应排除方法:

  (1)检查各接口是否有漏液;

  (2)放开泵出口接头;用“清洗”键冲洗泵体;

  (3)添加流动相;

  (4)按输液泵操作方法,检查其工作状态;

  4、组分峰极小或不出峰

  原因:

  (1)波长选择不正确;

  (2)检测器输出衰减太大;

  (3)进样口漏液;

  (4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;

  (5)进样后未按启动键;

  (6)定量管容积过小;

  (7)样品浓度过稀;

  (8)检测器灯源老化或失效;

  (9)流动相不纯;

  对应排除方法:

  (1)按标准重新选择波长;

  (2)重新选择输出量程范围;

  (3)修理进样阀;

  (4)拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装;

  (5)进样后立即按启动键;

  (6)更换大容量定量管;

  (7)浓缩样品后再进样;

  (8)更换灯源;

  (9)选择高纯度的流动相;

  5、输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出

  原因:

  (1)分离柱阻力过大(陈旧柱子);

  (2)柱前导管堵塞;

  (3)泵柱塞内有少量气泡存在;

  (4)柱子进口处过滤膜堵塞;

  (5)进样阀手柄未旋到底(处于中间状态);

  (6)导管中有颗粒状固体堵塞;

  对应排除方法:

  (1)更换柱子;

  (2)从柱后开始逐级向上拆开接头检查;

  (3)拆开泵接头,用“清洗”档赶尽气泡。;

  (4)拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜;

  (5)左右旋动六通阀至极限位置;

  (6)逐级检查,并更换导管;

  6、基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)

  原因:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障

  对应排除方法:排除气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫外检测器

  7、温度指示波动>±1℃

  原因:

  (1)设置温度值过低;

  (2)柱箱密封盖未盖好;

  (3)温度控制器未启动;

  (4)柱箱升过高温后,再设置低温;

  (5)温控部件有故障;

  (6)控温铂电阻接触不良;

  对应排除方法:

  (1)设置最低温度应室温以上10℃;

  (2)检查柱安装过程;

  (3)按起始键(指示灯亮);

  (4)开机后会逐渐稳定(正常现象);

  (5)修理温度控制器;

  (6)拧紧固定铂电阻引线的螺钉;

标签: 液相色谱仪
液相色谱仪 几项液相色谱仪常见故障排除方法_液相色谱仪

高效液相色谱仪分析样品的制备过程

    高效液相色谱仪分析样品的种类繁多、物理形态广泛、组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的制备。高效液相色谱仪分析样品的制备包括预处理、提取、净化和浓缩等过程。
    一、预处理:
    1、固体样品:含水较低,粉碎过筛。含水量较高,取使用部分烘干后,粉碎过筛。
    2、液体样品:搅拌混合均匀。
    3、特殊样品:根据实验要求进行特殊处理。
    二、提取:
    1、浸提法(固-液萃取法):将样品浸泡在溶剂中,把固体样品中的某些组分浸出。
    2、萃取法(液-液萃取法):利用被提取组分在互不相溶的两种溶剂中分配系数的不同实现分离。
    三、净化:
    1、萃取法:适用于液体样品,少量多次。
    2、化学法:通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。
    3、层析法:利用混合物中各组分理化性质的不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而将各组分分离。
    四、浓缩:
    1、常压浓缩:通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走,从而达到浓缩目的。适用于挥发性和沸点相对较低的样品。
    2、减压浓缩:通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变样品化学性质的前提下降低样品的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走,从而达到浓缩目的。
    3、冷冻干燥:冷冻的同时抽真空减压,使溶剂升华。适用于生物活性样品。
    4、氮吹仪浓缩:采用氮气对加热样品进行吹扫,使样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。适用于农残检测和制药行业等样品的批量处理。

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪 高效液相色谱仪分析样品的制备过程_高效液相色谱仪

液相色谱仪原理与应用

    液相色谱仪的应用,可用于高沸点、热稳定性差以及具有生理活性物质的分析。一般来说,沸点在450℃以下,相对分子质量小于450的有机物可用液相色谱仪分析,但这些物质只占有机物的15%~20%,其余的80%~85%有机物原则上都可采用高效液相色谱仪分析。


    色谱柱的使用和维护,色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

 


    在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。调节流速太快,避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。


    反冲色谱柱,一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效,预柱和保护柱,选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。


    有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。


    避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。


    液相色谱仪的基本结构,由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成。


    工作原理,利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、分配或吸附等化学作用性能的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。


    从液相色谱仪工作流程中看到,色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。柱性能与柱结构、填料特性、填充质量和使用条件有关。


    色谱填料:经过制备处理后,用于填充色谱柱的物质颗粒,通常是5-10粒径的球形颗粒。


    色谱柱管:内部抛光的不锈钢管。典型的液相色谱分析柱尺寸是内径4.6mm,长250mm。


    色谱柱:也称固定相,是将色谱填料填充到色谱柱管中所构成的,色谱柱的填充,干法填充:在硬台面上铺上软垫,将空柱管上端打开垂直放在软垫上,用漏斗每次灌入50-100mg填料,然后垂直台面墩10-20次。


    湿法填充:又称淤浆填充法,使用专门的填充装置。

标签: 液相色谱仪
液相色谱仪 液相色谱仪原理与应用_液相色谱仪

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