1.进样后不出色谱峰
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈
和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ecd 检验器出口不畅通。由于e c d的排放物有一定的放射性，所以e c d出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到e c d排出口之后冻住了，因此造成仪器e c d的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
遇到这种情况时，只要用热水浸泡ecd排放管，冰融化后问题就可解决。
2.基线问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。
当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；石英棉是不是该更换了；衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
3.峰丢失、假峰
造成峰丢失的原因有两种，一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；注入进样口的样品应当清洁；减少高沸点的油类物质的使用；使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。
这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，相信通过反复尝试，一定能成功解决问题。
高效气相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。
一、进样口温度：
进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。
二、分流比：
分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。
常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。
三、载气流速：
常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。
常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。
四、进样量和进样速度：
进样量一般不超过2μL，可以控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。
进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。
五、柱温：
如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温。
内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径，可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高，直型和U型管比盘型管柱效高，增长柱子长度，可提高柱效，但考虑分析时间、压力等因素，柱子不宜过长，一般为1-2米。
二、载体密度:
不同种类载体之间密度差别很大，可是同一类型的载体密度也不很一致。如果填料中固定液浓度相同，但载体密度不同，那么同一组分在两颗柱子中保留值也不可能一样。
三、载气种类:
气相色谱中常用的是氮、氢、氦、氩等几种载气，组分在气相中扩散系数与载气分子量或密度平方根之倒数成正比。通过实验证明：热导检测器常用氢、氦、氮作载气，氢火焰和火焰光度检测器常用氮、氢作载气可获得较高柱效。
四、载气流速:
要获得理想的柱效率，须有较为合适的流速。
五、工作温度设定：
1）柱子温度：提高柱温，有利于减小固定液粘度和载气粘度，加快传质过程，有利于加快分析速度，但柱温不宜过高；过高会使固定液流失严重，仪器也难以稳定，给操作带来不便，因此一般宜选用较低柱温。
2）气化和检测器温度：气相色谱法中，一般是使样品以气态状态进入柱中分离，而液体和固体样品均需气化，气化温度与样品的性质和进样量等因素有关，在气相色谱分析进样量很少以微克计量，是一个很稀的气态溶液体系，所以气化温度往往只比柱温高10-50℃即可使样品瞬间气化。
3）检测器温度一般与气化温度接近即可，若是程序升温则把检测器温度控制在接近最高柱温即可，但是须知，氢火焰和火焰光度检测器温度应高于100℃以免积水，污染检测器，检测器一般对温度变化很敏感。
六、进样技术：
1、进样量：应控制在瞬间气化达到规定分离要求。一般固体或液体为0.01-10微升，气体为0.1-10毫升。
2、进样时间：进样时间长短对柱效影响很大，进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效，一般越短越好，必须小于1秒钟
3、进样设备：气态进样选择六通阀，液态进样选择注射器。
上一篇：定位器的安装怎样及操作规程
449717568