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气相色谱仪的结构以及应用是怎样的呢及工作原理

时间:2020-04-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪的结构以及应用是怎样的呢?

    气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

 


    气相色谱仪的组成部分


    (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量


    (2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)


    (3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)


    (4)检测系统:包括检测器,控温装置


    (5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站


    气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的流动,样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后进入检测器被测定,常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。


    气相色谱仪(化学分析仪器)应用范围:


    环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究


    生物化学:临床应用,病理和毒理研究;


    食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;


    中西药物:原料中间体及成品分析;


    石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;


    有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;


    卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;


    尖端科学:军事检测控制和研究;


    气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等,具有快速、有效、灵敏度高等优点,在土壤有机物研究中发挥重要作用。能直接用于气相色谱分析的样品必须是气体或液体,因此土壤样品在分析前需要通过一定的前处理方法将待测物提取到某种溶剂中。常用的前处理方法有索氏提取法、超声提取法、振荡提取法、微波提取法等,此外一些新兴的前处理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取法及超临界萃取法等也正得到广泛使用。

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气相色谱仪ECD工作原理

  气相色谱仪ECD工作原理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中:
  1、杂质的形式太多,含量也不同,在各种情况下又是变化的,这些杂质在气相色谱仪ECD信息中所占比重尚不清楚;
  2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率,以及这些正离子在气相色谱仪ECD电流中所占的比例也不十分清楚;
  3、对于特定的池体结构,对各种池反应现象的影响,以及改变池结构所引起的附加变化程度,还有待于实践总结。
  鉴于以上原因有时同一台仪器分析的结果也常出现差别,所以人们常称气相色谱仪ECD是最容易引起误会的一种检测器。实践证明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中应注意的一些问题。掌握了它的规律性,常规操作可能会比TCD或FID还要简单一些。

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气相色谱仪进样不出峰的排查方法

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎么排查呢?
  气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
  具体可通过以下方法进行排查
  1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
  2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。
  3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
  5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
  6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
  7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
  8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
  9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

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