粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射如何检测。
可以的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。、LS激光粒度分析仪(美国贝克曼库尔特公司)的检测范围在40nm~2000?m之间,这在新剂型研究中的微粒分析起到重要作用。
2、激光光源
一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。
3、检测器、因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。
4、是否使用完全的米氏理论
因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。
5、准确性和重复性指标
准确性和重复性指标越高越好。采用NIST标准粒子检测。
6、稳定性
仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。
稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。
7、扫描速度
扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。
8、可自动对中,无需要换镜头,可自动校正
9、使用和维护的简便性
关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。
拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。
10、是否符合国际标准
ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合、ISO13320、标准的。
11、分散器
11.1湿法
是否具有超声和搅拌等物理分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调,是保证分析结果重复性的关键。
11.2干法
是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器?300米/秒的冲击气流是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。
激光衍射粒度分析仪可为干湿法分散提供快速、精确、便捷的粒径分布测试。
特点如下:
颗粒测量性能比较好、体积小巧。
专业、直观的软件,减轻您的工作负担。
灵活的报告格式,可按需显示数据。
快速、有效地湿法分散。
为脆性干粉和粘性干粉提供迅速、可靠的粒度测量。
该分析仪可在纳米至毫米粒度范围内进行测量,体积小巧、性能卓越、稳定可靠,可为所有用户提供无需操作者干预的测量。
关于激光粒度仪的测量介绍如下:
1.激光粒度仪样品准备
样品必须能够准确反映待测物质,确保使用的样品是具有代表性的;
若样品储存在容器中,测量前样品应充分混合,确保大小颗粒都被取样。
液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合,防止大颗粒沉入容器底部而没有被测量;
干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品,尽量保证所有样品颗粒都被测量。
2.激光粒度仪光学系统的洁净度
激光散射测量是一种高分辨的光学检测手段,样品池检测窗是测量区域的主要组成部件;
窗口的灰尘和污染物质会散射激光,杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量,从而影响测量的精度。
通过观测测量背景就能判断系统的光学洁净程度是否达标。
3.激光粒度仪基本测量
一个完整测量过程包括电子背景测量,光学背景测量和对光,加入样品,开始粒径测量,完成测量。
进入测量过程后,软件界面会有对话框指示测量的进程。
1)测量背景:颗粒区的测量数据,由于受到设备电子背景噪音,测试光路中镜面灰尘;
以及分散介质中的杂质颗粒影响会有一定的偏差。
通过“测量背景”能纯化粒径测量,上述的背景信息和数据会从样品测量数据中减去以得到精确的数据。
2)加入样品:在背景测量结束后,出现加入样品提示。
指示栏直观地表示测量样品的数量,遮光度会随着样品数量的增加而逐渐增高。
在未加入样品前,右方的测量数据柱状图应该是随机变化,而且柱状数据条的高度一般不超过5。
3)开始测量:
当遮光度达到测量要求,停止添加样品后保持稳定(一般意味着样品颗粒没有发生溶解或凝聚,样品颗粒正常稳定分散);
同时测量数据窗口显示稳定的,足够强度的柱状数据分布,可以按下“Start”键开始测量。
4.激光粒度仪查看结果
一旦测量完成,测量信息被软件收集和分析,将以多种形式显示。
每种显示数据的方式又称为报告,测量窗口中所有的报告均显示相同的测量数据。
所有的测量和分析数据都存在“Record”中。
一个测量文件包含一个或多个记录,一条记录包含了单个测量的所有信息,包括原始测量数据和计算粒度分布的参数。
激光粒度仪是全球范围内公认的先进,比较快捷的颗粒测试仪器,国内国外有不少研制激光粒度仪的厂家,产品种类也比较繁多,如何才能选择一款适合自己的激光粒度仪呢?有以下的几个关键考验点
(1)激光器选择:
激光粒度仪的重要部件之一,主要有HE-NE激光器和半导体激光器两种,其中HE-NE激光器的各项性能均优于半导体激光器,且成本也远高于半导体激光器,半导体激光器单向性差的问题,对测试结果的稳定性影响很大。因此推荐用户选择HE-NE激光器。
(2)光电探测器:
国内产品采用的光电探测器的种类大同小异,一般就是半环式、点阵式等,半环式的优势是能够以较少的通道数达到很高的探测精度。而且在出现断环时可以临时采取并环操作,对测试结果影响很小。点阵式属于比较老的探测器类型,现在用的比较少。
(3)仪器结构问题:
主要分为整体式和分体式,整体式就是将分散系统和测试系统整合为一体,协同操作,分体式则是分散系统独立于测试系统,测试者需要先操作分散系统,将样品分散好再将分散好的样品通过管道导入测试系统进行测试。这样的缺点是协同操作性不好,比较重的颗粒容易在管道中沉淀,清洗不便且对测试结果有一定影响,现在整体式结构的仪器是发展方向,进口产品大都采用整体式结构,国内的产品也慢慢在向整体式结构发展。
(4)光路设计问题:
光路设计是激光粒度仪研制的基础,进口产品的优势不但在制造工艺上,光路的设计水平也是技术先进的标志,国内的厂家现在大都采用简单的平行光路设计,据了解济南微纳公司推出的产品中采用了汇聚光傅立叶变换光路。这种光路是一种比较先进的光路,能够获得更宽的散射角,在提高测试精度方面有一定的优势。
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