一、制样要求
样品制备总的原则：
A.尽可能多地使待测组分不受损失，也不能带进待测组分进入；
B.尽可能多地排除干扰；
C.尽可能得到较佳浓度，调整称样量和溶液体积，这都直接关系到被测元素的浓度；
D.尽可能多地保证费用最省，根据实际情况，在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡，决定样品处理的具体方法。制备出待测的试样溶液。
二、制样方法
（1）样品的制备
1）取样有代表性。在对样品进行前处理之前，要确保采集到实验室的试样具有代表性。所谓代表性，是指样品的组成要能代表整个物料。如果不能代表整个物料的情况，那么，这个样品的测试结果就没有意义；
2）样品需破碎，研磨成粉末，然后烘干除去样品表面的吸附水；
3）称样量要合适。称样量可根据以往测试经验，估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。也可称取一定样品量进行试测。各种元素都有其标准曲线线性好的部分，配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内，测得的结果准确。调整样品溶液浓度，可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。一般来说，吸光度在0.01~~0.7之间，线性关系会比较好一些。
4）样品处理(溶解)成澄清的溶液。样品处理也叫做消解，就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下，可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。待测溶液中不得有胶体和沉淀物，应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。样品制备的成功与否，直接关系到测试的正确与否及其准确性。
（2）系列标准溶液的配制
用高纯物质的高浓度贮藏液（通常为1000mg/mL浓度），来配制所需要浓度的标准溶液，以备制作校正曲线，然后才能测试待测试样溶液浓度。
注意：所有标准溶液、空白溶液和样品溶液，制备的方法应当一样，并且都应当酸化。
原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。
通常情况下，原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气，原子就能从入射辐射中吸收能量，产生共振吸收，从而产生吸收光谱。
原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的，常使用zui强吸收线作为分析线。
原子吸收光谱仪由以下四部分组成
1.光源系统:空心阴极灯
2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。
3.分光系统：单色器
4.检测系统：光电倍增管等
光源系统
原子吸收光源应满足以下条件
1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线，并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
2.辐射的强度应足够大。
3.辐射光的强度要稳定，且背景小。
空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求，它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。
空心阴极灯发光机理
空心阴极灯为直流供电，当在正负电极上施加适当电压(一般为300～500伏)时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。
电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子，带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，与其它粒子相互碰撞而被激发，处于激发态的原子很不稳定，大多会自动回到基态，同时释放能量，发出共振发射线。
原子吸收仪器类型
单光束：
1.结构简单，体积小， 价格低;
2.易发生零漂移，空心阴极灯要预热
双光束：
1.零漂移小，空心阴极灯不需预热，降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响
原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广，目前为止，技术发展已经相对成熟，可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。
广泛应用于多个行业领域，也成了各个实验室的必备分析仪器。
石墨炉原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一，是检测金属元素的常规仪器。石墨炉原子吸收光谱仪以石墨炉为原子化器，灵敏度高，试样用量少，能检测10-12g/mL级别的元素，在痕量分析中使用广泛。为了保证检测数据的准确性，需经常对石墨系统进行维护。
一.石墨炉原子吸收光谱仪的维护:
1)石墨炉的维护
污染是石墨炉故障的主要原因，石墨炉炉头至少一周清洁一次，去掉石墨管，观察石墨炉所有部件，用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片，同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度控制窗口（进样口对着的中心石墨块的底部），并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。
更换石墨管时也要进行上述清洁，并在新的石墨管安放好之后进行热处理，即空烧，重复3-4次。
2)自动进样器的维护
经常更换自动进样器清洗瓶中的水, 可加入超纯水或0.2% 的HNO3溶液，可以用超声波排除清洗瓶中溶解的气体，以防止注射器及管路内出现气泡，以至于影响仪器正常工作。
自动进样针很容易出现挂水, 可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。
检查自动进样臂与进样盘的相对位置。由于长时间的工作，部分零部件会磨损或者老化，自动进样臂可能会错位，从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。
3)循环水机的维护
至少每半年更换一次循环水机中的水, 加入超纯水及水质改进剂。 若石墨炉提示循环水流量低, 可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网, 若还有问题, 则联系售后服务工程师。循环水温度设置不要过低, 与室温相差不要超过5 ℃, 过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水, 但也不要设置超过25℃。
二.石墨炉原子吸收光谱仪常见故障及其排除：
1)样液逸出石墨管
可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧，只需用无水乙醇擦几下进样针，并调节进样针与石墨管的位置。
2)进样针不能正常吸取样液，可能因为注射器有气泡
拔出注射器的活塞推管后，在软件中进行清洗操作，直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下，才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液，否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶解性气体。
3)进样针不能正常进入石墨管
可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲，调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。
4)若调节移动旋钮不能准直到石墨管孔中，一般是石墨炉头安装不正常
若是进样臂和盘不到位，可能是仪器零件损坏或者老化。重新调节各零件位置，或联系维修人员更换相应损坏零件。
5)信号漂移
可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是石墨管变差或损坏。
6)石墨管寿命短
SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次，若石墨管寿命短 ，一般是因为样液消解不彻底，有机物堆积在管壁上，使石墨炉的性能变差。
7)元素工作曲线线性拟合差
可能是石墨管使用次数多，使石墨炉的灵敏度变低、稳定性变差，也可能是元素测量所要求灵敏度较高，此时需更换新的石墨管。
8)仪器本身没有故障
检查并优化分析方法，是否有基体干扰及背景吸收。使用适当的基体改进剂。
石墨炉原子吸收光谱仪的维护及故障排除_上一篇：水分仪测定条件的建立及选购指南
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