高效气相色谱仪不分流进样是在高效气相色谱仪进样前，分流阀将分流气路关闭30～80s，待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路，将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流相结合。
分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多，在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。
对于高沸点痕量样品的分析，不分流进样可以不考虑溶剂沸点，采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法。
高效气相色谱仪分析中出怪峰指高效气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符，出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下：
一、溶剂中是否混入杂质。
二、注射器或放置样品的容器是否被污染。
三、隔膜清洗流量是否正常。
四、载气是否被污染，气体过滤器是否保养过。
五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，提高分析温度或延长分析时间。
六、如果怪峰是由于样品分解引起的，降低进样口温度。
七、如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，选用质量较好的进样垫或将进样垫老化。
高效气相色谱仪进样系统由样品引入装置（如注射器和自动进样器）和气化室（进样口）组成。要获得良好的GC分析结果，首先要将样品定量的引入色谱系统，使样品有效气化，然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此，要注意以下几项技术指标：
一、操作温度范围：
一般GC的最高气化温度为350～420℃，有的可达450℃。由于色谱柱的最高使用温度一般不超过400℃，所以没有必要设定更高的气化温度。
二、载气压力和流量设定范围：
常见GC的载气压力范围为0～100psi，流量范围为0～200ml/min。
三、死体积：
气化室的死体积应足够小，以保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应。但死体积太小，会因样品气化后体积膨胀而引起压力剧烈波动，严重时会造成样品倒灌，反而增大柱外效应。
常见气化室的死体积为0.2～1mL。
四、惰性：
气化室内壁应具有足够的惰性，对样品不发生吸附作用或化学反应，对样品分解没有催化作用。为此，在气化室的不锈钢套管中插入一根石英玻璃衬管。
五、隔垫吹扫：
进样隔垫一般采用硅橡胶材料，其中不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子聚合物。由于气化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，隔垫中的残留溶剂和降解产物如果进入色谱柱，可能会出现鬼峰（不是样品本身的峰），从而影响分析。隔垫吹扫是消除这一现象的有效方法。
隔垫吹扫时，载气进入进样装置后，先经过加热块预热，以保证气化温度的稳定。然后大部分载气进入衬管，同时有一部分（2mL/min左右）向上流动，从隔垫下方吹扫过，最后放空。从隔垫排出的可挥发物随隔垫吹扫气流排出系统外。样品是在衬管内气化，不会随隔垫吹扫气流失。
衬管内轴向上各处的温度是不相等的。隔垫的温度比设定气化温度低许多，这样可防止隔垫快速老化。进样时注射器一定要插到底，使针尖到达衬管中部最高温度区，以保证样品快速气化。
衬管中部塞有硅烷化处理过的石英玻璃毛，其作用是使针尖的样品尽快分散以加速气化，避免注射针的歧视效应；防止样品中的固体颗粒或从隔垫上掉下来的碎屑进入色谱柱。
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