1、减压阀的安装
有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封)，旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除用垫圈或生料带密封)，有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
2、外气路连接法
把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器气体进口)连接起来。
3、外气路的检漏
把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
气相色谱仪用久了，仪器内部的污染与磨损会影响检测效果，需要定期对仪器进行清洗，其中氢火焰离子化检测器FID的清洗方法如下：
1)当FID沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时，若仍不理想，可重复上述操作方法或按下面方法处理。
2)当沾污比较严重时，须从气相色谱仪拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡一夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300号～400号细砂纸打磨，用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1：1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器（南京科捷分析仪器有限公司）清洗，最后用色谱级甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。
（注意：不能用绿仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。）
气相色谱仪ECD工作原理十分复杂，这是因为在ECD分析过程中：
1、杂质的形式太多，含量也不同，在各种情况下又是变化的，这些杂质在气相色谱仪ECD信息中所占比重尚不清楚；
2、正离子由于空间电荷扩散而损失的速率，以及这些正离子在气相色谱仪ECD电流中所占的比例也不十分清楚；
3、对于特定的池体结构，对各种池反应现象的影响，以及改变池结构所引起的附加变化程度，还有待于实践总结。
鉴于以上原因有时同一台仪器分析的结果也常出现差别，所以人们常称气相色谱仪ECD是最容易引起误会的一种检测器。实践证明：在操作ECD之前，熟悉它的工作基本原理以及操作中应注意的一些问题。掌握了它的规律性，常规操作可能会比TCD或FID还要简单一些。
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