气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统,近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
一、仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成侵蚀或二次污染。
二、电路板的维护和清洁
气相色谱仪预备检验前,堵截仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行仔细清理。操纵过程中尽量戴手套操纵,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。
三、进样口的清洗
在检验时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心掏出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
假如前提答应,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经由干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,很多有机物的凝固点较低,样品从气化室经由分流管线放空的过程中,部门有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经由长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检验过程中,不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。
分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简朴的疏浚,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流部门的情况作出正确判定,对手动分流的气相色谱仪来说,在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,因为长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部门造成堵塞或造成进样口压力变化。
实验气相色谱仪应该怎么清洁与保养_ 气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流,当气相色谱仪ECD载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。
因为负离子的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合概率比正离子和电子的复合概率高,因而基流明显下降。
将基流的下降值加以放大,这样就使气相色谱仪ECD输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在记录仪上出现负峰。
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