造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
一、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
二、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
高效气相色谱仪的不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。不分流进样的操作参数有进样口温度、载气流速、进样量、进样速度、溶剂和柱温等。
一、进样口温度:
进样口温度可以比分流进样时稍低些,因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长,气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化,否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后,必须重新优化设置瞬间不分流时间。
二、载气流速:
从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应高些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。
三、进样量和进样速度:
进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。
进样速度应快些,可以用自动进样器进样。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。
四、溶剂:
不分流进样对溶剂的要求比较严格。
1、进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的初始柱温,还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。
2、溶剂极性一定要与样品极性相匹配,保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。
五、柱温:
初始柱温尽可能低些,可以低于溶剂沸点10~20℃。
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。
为了精确测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。
DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用;
毛细管色谱柱直接一次进样可准确定量包括游离有机酸与高级脂肪酸酸在内的五十多种组份,从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与凤味质量间的关系有了新的认识。
这无疑将我国的白酒质量控制、分析推向了一个新的高度,并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据保证。
白酒专用色谱柱符合GB 10343-2002食用酒精分析要求,可完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组份的检测。
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪主要应用于:酒厂,质监局,315协会等检测部门。
主要性能特点:
大屏幕全中文显示
简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护
具有故障自检功能,超温自动保护并报警
主要性能特点:
1、微机控制,自动化程度高;
2、开机自检功能;
3、采用小开口面积的计算机控制后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,
即使室温附近也可实现精密的温度控制;
4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;
5、检测器采用单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;
6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。
7、五路独立温度控制(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。
8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。
9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。
控温指标:
1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃
2、控温精度:优于:±0.1℃
3、程序升温:五阶 阶间恒温时间0~999min
增量0.1min温度增量:0.1℃
升温速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min
规格:
1、外型尺寸:530×490×530(mm)
2、输入电源:AC200V±7%50Hz2KW
3、整机重量:约49kg
饮用白酒的测定方法
填充柱测定白酒中的醇酯
方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。
测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物。
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