原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成。原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
1、光源的作用是供给原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。
2、原子化器的作用是提供一定的能量,使试样游离出能在原子吸收中起作用的基态原子,并使其进入原子吸收光谱灯的吸收光程。
3、分光系统的作用是将欲测的吸收线和其他谱线分开,从而得到原子吸收所需的尖锐的共振线。
4、检测系统包括光电元件、放大器及读数系统。
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。原子吸收光谱仪具体的操作步骤可按如下进行:
一、开机
1开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;
2开空压机;
3开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀较多开启一圈;
4开排风扇和冷却水。
二、测试
1.装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;
2.点火,设置仪器测试参数;
3.将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。
三、关机
1.测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟;
2.关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;
3.松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;
4.关仪器电源,关稳压电源;
5.关排风扇和冷却水;
6.将燃气钢瓶减压阀旋松;
7.顺序关燃气,空压机,阴极灯。旋钮复位,关光电倍增管负高压电源,总电源。
8.用滤纸将燃烧头缝擦干净。
9.清洗仪器,复位,填写仪器使用记录。
原子吸收分光光度计的主要作用是检测金属材料中的微量和痕量金属元素,并且被大量使用在一些 科研机构和质量要求比较严格的检验部门,因为其属于高精密仪器,内部组织结构非常复杂。
从结构组成上来讲,原子吸收分光光度计主要由光源部分、原子化器部分、光学系统、检测系统、数据分析系统等h个基本部分组成,每个部分都有不同的分工,并且相互依存。但是在实际使用过程中,还是不可避免。
原子吸收分光光度计的故障排除
1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象
原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。
排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。
原因分析2:空气压力低。
排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。
原因分析3:样品溶液粘度较大。
排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。
原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。
排除方法:仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。
2、火焰异常故障现象
原因分析:燃气不稳或纯度不够。
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。
钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。
另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。
3、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象
原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。
排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。
每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。
原因分析2:工作电流过大。
排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收;
因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。
原因分析3:雾化系统内管路不畅通。
排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。
原因分析4:样品前处理不彻底。
排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。
4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象
原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。
排除方法:仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。
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