离子色谱仪是一种常用的分析仪器,可以通过流动相与固定相之间的不同分配使试样中各组分获得分离,具有高选择性且灵敏、快速、简便等优点。离子色谱法是目前我国水质、大气、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式。作为水中阴离子检测的重要检测仪器,离子色谱仪的使用与保养等都对检测结构有一定的影响。
离子色谱在分析饮用水水质方面,除能对十三种常见阴、阳离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,还可对已被美国EPA列入饮用水必测项目(国内正着手制定相关标准)的消毒副产物:亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等进行准确得定量。同时,还可分析氰化物、不同价态的铬、二氧化硅、部分重金属,有机酸类。对于水处理中常用的混凝剂Al和Fe的残留浓度也能准确测定。
经过多年的应用,离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受,并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。
另外,采用离子色谱仪一般可以在20分~25分钟之内分析测试出常规项目:氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等。通过标准溶液的配制,选择适合的浓度,配成多个项目的混合使用液,绘制标准曲线,通过标准曲线对水质样品进行定量分析,其精密度、准确度均达到实验室质量控制指标的要求。由此可以看出采用离子色谱法对水质进行检测可以极大的提高工作效率。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,详细的操作如下:
一、电导高
1.淋洗液基体中有高电导物质。排除方法:更换配液水或者试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重新选择量程即可。
二、压力指示异常
1.恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
2.六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路,观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头,小心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。此方法可以是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分,观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大
1.仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置,逐一排除。
3.仪器接地不良。要保持良好的接地线。
4.电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。
5.泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。
四、基线漂移大
1.流动相未进行脱气处理。
2.室温波动大。室内可以保持温度稳定。
3.流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生,并做相应的紧固处理。
4.电压不稳或静电干扰。解决方法:加稳压器和将仪器接地。
五、重复性差
1.进样量掌握的不好,注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。
2.试剂或去离子水中的不纯,会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。
3.流速不稳定,会造成定性时间偏差。
4.室温变化大,定量影响比较大。
5.选择进样的浓度过高或过低。
离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:
1、设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。
2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在线检测。
离子色谱仪的色谱柱的维护:
1、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,离子色谱仪直接IC检测。
液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)
重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。
高Cl样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
高SO42样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
3、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
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