X荧光光谱仪进行分析的样品可以是固态,也可以是水溶液,但是不管使用什么形态的样品,其制备情况对分析检测的误差会造成较大影响。下面来看看X荧光光谱仪样品制备时需要注意些什么。
1、化学组成相同但是热处理过程不同的样品,X荧光光谱仪在分析时得到的计数率是不同的,所以在样品制备时,要尽量选择化学组成以及热处理过程均一致的样品。
2、为了避免X荧光光谱仪对金属样品成分偏析产生误差,在制备金属样品时需要注意:如果是成分不均匀的金属样品需要重熔,快速冷却后车成圆片;如果样品的表面凹凸不平还要将样品表面进行打磨和抛光处理。
3、如果X荧光光谱仪需要检测分析的是粉末样品,那么要注意将其研磨至三百到四百目,然后再压成圆片状,或者将粉末样品放到槽中进行测定也可以。
4、如果是固体样品,并且无法得到均匀平整的表面时,那么在制备样品的时候可以将试样用酸进行溶解,然后再将其沉淀成盐类物质之后再通过X荧光光谱仪来测定。如果是液态样品在制备时,需要注意先将其滴在滤纸上,用红外灯蒸发掉水分后,或者密封在样品中去测定。
以上就是X荧光光谱仪进行检测分析时,在制备样品的过程中需要注意的一些事情。
通过介绍可以看出,不同的状态和性质的材料,用于X荧光光谱仪检测的样品,其制备方式是有所不同的,但是有一点是一致的是,那就是不含油、水和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂。
X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪,能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量,具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。
X荧光光谱仪的原理:
X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。 受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线(又叫X荧光),并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量或者波长。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。
1、在测量过程中,不要突然断电。
2、不要直接分析低熔点样品,如低熔点沥青、苯酚、油漆等,有些样品在室温下是固体,经射线照射会融化,如果滴到光管头上,会损坏仪器。如果要分析,请放在液体杯内测量。
3、分析液体样品和粉末样品时,必须在氦气模式下测量,绝对不能抽真空。
4、不要长时间分析液体样品,液体杯的照射时间一般不能超过半小时。
5、不要分析压得不坚实的样品,如有裂纹的压片。如果大块样品掉到了样品室,不能再进行样品分析,请通知三翔分析仪器。
6、光管头上的铍窗是有毒的,而且比较贵重,一旦铍窗破了,整根光管就报废了,请注意:绝对不能用任何物体碰光管头上的铍窗。如果有样品掉到铍窗上,只能用吸耳球将铍窗上的样品轻轻吹掉,不要用酒精棉花擦。
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