一、原子荧光光度计点火问题:
在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适。排除这些故障后仪器可正常点火。
二、原子荧光光度计无信号强度:
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
三、原子荧光光度计性能特点:
1、适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素的痕量分析。
2、首创采用zui新设计的进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置,即保证进样量准确,
又克服了注射泵腐蚀和漏液的现象,同时样品和空白交替引入,在线清洗,机械动力排除废液,杜绝交叉污染,节约样品和试剂用量。
3、首创夹管阀应用技术,代替传统的单向阀和多道通阀,试剂不接触阀体,无腐蚀,无记忆,且可靠性高,寿命长达50万次以上。
4、全自动智能化运行,三维自动进样器,单个样品盘多达130位,并支持半自动测定方式。
5、采用特制编码空芯阴极灯,仪器自动识别元素,并可监控空芯阴极灯使用寿命。
6、空芯阴极灯采用恒流驱动、脉冲供电方式,提高其发射强度和效率,延长其使用寿命。
7、仪器可实现单点配制工作曲线,自动稀释高浓度样品。
原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。
原子荧光可分为3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光比较强,在分析中应用广泛。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。 原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。 原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
原子荧光光度计的日常保养
● 严格遵循开、关机程序。
● 观察管路的密闭性能,如果管路漏液应及时停止转泵,查清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀仪器表面。
● 为了自身健康和环境请你及时处理废液。
● 测试完成以后,用去离子水清洗泵管和注射针管,并及时取下蠕动泵泵管卡,避免泵管长时间压制变形而影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离子水清洗干净备用。
● 泵管使用一段时间后,应随时向泵管与泵头间的空隙滴加随机提供的硅油,以保护泵管。
● 仪器的表面清洁 仪器的外壳表面经过了喷漆、及喷塑工艺的处理,在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上, 否则会在外壳上留下斑痕, 如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。
● 气液分离器和加热石英管为石英玻璃件,应避免碰撞以免破碎,使用过程中可用10%盐酸浸泡24小时来清除杂质,用去离子水清洗干净晾干备用。
● 仪器长期不用时,需每隔1个月预热仪器半小时左右(在测量状态下预热才有用),有助于延长灯及仪器的寿命。
原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
原子荧光光度计可应用在食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
原子荧光光度计使用注意事项
1、仪器的外部使用条件:
实验室温度在15度至30度之间,湿度小于75%。
应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。
仪器台后部距墙面应50厘米距离,便于仪器的安装与维护。
2、对气体、器皿和试剂的要求:
氩气纯度大于99、99%,配备标准氧气减压表。
玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。
试剂的纯度应符合要求,储备液应定期更换,使用液和还原剂应现用现配。
3、更换元素灯时一定要关闭主机电源。
4、注意开机的顺序为计算机、仪器主机、顺序注射或双泵。
5、仪器使用前应检查二级气液分离器(水封)中是否有水。
6、测量前仪器应运行预热一小时。
7、测量过程中不能进行其它软件操作。
8、注意反应过程中气液分离器中不能有积液。
9、样品必须澄清不能有杂质,不能进浓度过高的标准和样品(As<100ppb、Hg<10ppb)。
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