旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
旋转蒸发仪的结构:
蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
旋转蒸发仪原理旋转蒸发仪通过电子控制,使烧瓶在比较适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。
蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。
此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪的注意事项:
1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干、
2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂、
3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧、
4、RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶、
5、如真空抽不上来需检查
(1)各接头,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏气
(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象
旋转蒸发仪使用过程中,如果遇到真空抽不上的情况,该如何处理呢?我们需先了解可能的原因有哪些:
1、真空油泵能力下降。
2、真空皮管,接头松动,真空表具泄漏。
3、容器内有溶剂,受饱和喷射器压限制。
4、磁粉探伤仪作保压试验,在没有任何溶剂的情况下,关断所有外部蝶阀和管路,保压一分钟,真空表指针应不动,表示气密性良好,反之见右。
5、放料阀、压控阀内有杂物。
6、玻璃丝棉夹芯板破损。
解决方法:
1、真空油泵换油(水),清洗检修。
2、沿真空管路逐段检测、排除。
3、放空溶剂,空瓶试。
4、重新装配,玻璃丝棉夹芯板磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧。更新失效密封圈。
5、清洗。
6、更新或修复。
1、准备好内孔直径约8毫米的白色乳胶管一根,长度大约1500毫米,另外准备好长度约80毫米的,规格同前的2只乳胶管,抽真空专用;准备好铜材质的三通一只备用;SHZ-D(III)循环水真空泵一台,真空泵的水箱一定要注满水,加水以淹没真空泵的机头为准。
2、首先我们把准备好的长度约80毫米的乳胶管分别连接三通的两端,连接好之后;我们找到循环水真空泵的?抽气口,抽气口的识别是:抽I?和抽II,就把连接好乳胶管的三通的两端,分别联上抽I和抽II;
3、准备直径约10毫米,长度约1000毫米软管2只,直径约14的卡环四个;找到旋转蒸发器冷凝器的进水口,和出水口;首先我们把软管先连接低温冷却液的出水口,软管的另一端连接旋转蒸发器的进水口,进水口识别方法:仔细观察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分别向两边观察,一直找到和外部联通的口,就找到了进,出水口;通常位于下面的就是进水口,位于上面的就是出水口。我们用另外一个软管子,连接旋转蒸发器的出水口,软管的另一端连接低温冷却循环泵的进水口,(进,出液口通常有标示)。打开低温冷却液循环泵的加液口盖子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷却液加入冷却槽。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循?环。
4、装上旋转瓶并用夹子固定好,如果有防溅接头先接上,在装上旋转瓶,注意用真空硅脂涂下接口处。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
5、调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴加热温度。
6、蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。
7、停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
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