气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。
一、石英棉填充量:
1、分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。
2、高吸附性样品如农药,少填会得到更好的分析效果。
3、样品中含有非挥发性化合物或某些特殊样品,减少或改变填充量可能分析效果更佳。
4、对于高气化热的溶剂如水,适当增加填充量会得到更好的分析效果。
5、石英棉填充应均匀,不宜太紧,也不宜太松。
二、石英棉填充位置:
一般位于注射针尖下方1~2mm左右,太远太近都会使分析结果重复性差。
气相色谱仪常见保养维修的方法
一、观察法
这种方法主要是通过目测观察来发现故障,我们统称为观察法。观察法主要用于检查气相色谱仪零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。
二、触模法
通过触模法(即人的手指或其他部位去触模元器件),去发现气相色谱仪元器件是否有过热或应该发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应该有发热现象),从而间接地判断故障部位的方法,称为触模法。
三、静态测量法
这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流,从而确定故障。迟是排除故障常用的—种方法,它对于测试线性电路尤为重要。
四、动态观察法
通过示按器去观察有关点的波形,从而寻找故障相排除故障的方法称为动态观实法。
五、跟踪法
在寻找故障的过程中发现一点线索,顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。
六、分割法
在查找故障的过程中,通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围,最后把故障点孤立出来的方法,称为分割法。
七、替换法
通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件,以确定故障在某一范围的方法称为替换法。
八、模拟法
在查寻故障过程中,可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点,将所得的数据进行比较来确定故障的方法,称为模拟法。
九、试探法
在查寻故障的过程中,如经测量和分析,几种原因都能造成此种故障,那么此时,可先试探用一种方法去排除故障,如无效,再改用另一种方法试探去排除故障,这称为试探法。
十、局部受热法
仪器由于湿度升高而发生故障,通常用局部受热泌夫排除。比如,其一仪器在温度40℃时,不能正常工作,而温度降低后又能正常工作。此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在,这称为局部受热法。
以上这些方法只是分析仪器调试或维修中的一些常用方法,实际应用时彼此间并不是孤立的,有时需要几种方法交错使用,对测试结果进行综合分析,才能做出正确的判断。
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
一、开机:
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关;
2、调整输出压力稳定在0.4Mpa左右;
3、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置;
4、5分钟后打开色谱仪的电源开关;
二、工作温度设置:
1、TVOC分析的条件设置:
2、柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;
3、进样器和检测器:250℃;
4、色谱条件:柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、5、终止时间15min;
6、进样器:260℃;
7、检测器:280℃;
三、点火:
1、点火:检测器温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀;
2、点火;
3、用金属片靠近检测器出口;
4、当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽;
5、如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火;
6、观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
四、打开工作站:
1、打开电脑及工作站,打开一个方法文件;
2、转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮;
3、检查信号是否为通路;
4、待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮,进行色谱数据分析;
5、分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
五、关机程序:
1、关闭氢气和空气气源;
2、待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源;
3、关闭氮气;
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